Применение промышленной рефрактометрии для контроля состава щелоков в производстве сульфатной целлюлозы

• Автор: Лапшов, Сергей Николаевич
• Шифр специальности: 05.11.07
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2014
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 134 с. : ил.

Оглавление
Введение
Глава 1. Содорегенерационные процессы в производстве сульфатной целлюлозы и средства их контроля

1.1 Выпарка черного щелока

1.2 Сжигание черного щелока

1.3 Каустизация зеленого щелока

1.4 Средства и методы контроля процессов регенерации щелоков в целлюлозно-бумажной промышленности

1.4.1 Технологические плотномеры

1.4.2 Промышленные рефрактометры и их применение для контроля жидкофазных продуктов химических производств

1.5 Оптические свойства щелоков

Выводы по главе 1:

Глава 2. Образцы чёрных и зелёных щелоков, лабораторные методы и средства исследования их оптических свойств
2.1 Использованные образцы растворов черных и зеленых щелоков и их приготовление
2.2 Рефрактометрические методы и средства
2.2.1 Особенности гониометрической рефрактометрии в применении к исследованию щелоков
2.2.1.1 Погрешности определения рефрактометрических характеристик растворов щелоков и оптимизация условий измерений
2.2.1.2 Приборно-измерительный комплекс и метрологическое обеспечение призменной рефрактометрии
2.2.2 Рефрактометрическая установка на базе прибора УРЛ -
2.2.3 Рефрактометр РП —
2.3 Лабораторные спектрофотометры для исследования коэффициента пропускания щелоков
2.3.1 Спектрофотометр для видимой области спектра
2.3.2 Спектрофотометр для ультрафиолетовой области спектра
Выводы по главе 2:
Глава 3. Оптические свойства щелоков
3.1 Черные щелока
3.1.1 Состав щелока
3.1.2 Концентрационная зависимость показателя преломления растворов
черного щелока
3.1.3 Температурный коэффициент показателя преломления
3.1.4 Спектры пропускания
3.2 Зеленые щелока
3.2.1 Показатель преломления растворов зеленого щелока
3.2.2 Температурный коэффициент показателя преломления
3.2.3 Спектрофотометрия зеленых щелоков
3.2.3.1 Зеленые щелока и составляющие их компоненты
3.2.3.2 Спектры пропускания
3.2.4 Дисперсионная зависимость показателя преломления
Выводы по главе 3:
Глава 4. Рефрактометрические средства контроля свойств щелоков
4.1 Промышленные рефрактометры для контроля состава черных и зеленых
щелоков и их конструктивные особенности
4.1.1 Рефрактометр для контроля черных щелоков
4.1.2 Рефрактометр для контроля зеленых щелоков
4.2 Калибровка промышленного рефрактометра
4.3 Лабораторное тестирование рефрактометрического датчика
4.4 Промышленные испытания
Выводы по главе 4:
Заключение
Список литературы

Введение
Актуальность темы. Черные и зеленые щелока представляют собой продукты замкнутого цикла сульфатной варки целлюлозы.
Черные щелока образуются на выходе из варочного котла; после фильтрации и сгущения на выпарной станции от концентраций сухого остатка ІС ~ 5 - 15% до концентраций 60 - 70% и выше поступают в содорегенирационный котлоагрегат для сжигания. Формирующийся при этом остаточный минеральный продукт в виде расплава («плава») после растворения в воде дает зеленый щелок. Восстановление нормативной концентрации варочных химических компонентов в зеленых щелоках, характеризуемой показателем общей щелочности, происходит в процессе их каустизации, т.е. получения в каустизаторе недостающих по составу и концентрации реагентов, исходным компонентом для образования которых после растворения в воде является известь (СаО). Получаемый при этом белый щелок поступает снова в варочный котел вместе с растительным сырьем (например, древесной щепой) и, таким образом, процессы варки и содорегенерации становятся замкнутыми.
Контроль нормативного состава щелоков на многих сульфатных производствах целлюлозы вплоть до последнего времени производится в заводских лабораториях путем гравиметрического (для черных щелоков) или химического (для зеленых щелоков) анализа проб, отбираемых с интервалом 2-4 часа с различных ступеней технологического процесса. Результаты такого анализа не отражают реального состояния технологического процесса, т.к. «запаздывают» на время до нескольких часов. Для контроля процесса в реальном времени в последнее время в целлюлозно-бумажных производствах широко используются оптико-спектральные методы и средства и, в частности, промышленная рефрактометрия полного внутреннего отражения света на границе раздела контролируемой жидкофазной среды и оптической призмы с более высоким показателем преломления.
Погружные рефрактометрические датчики устанавливаются непосредственно в технологических потоках и позволяют измерять в режиме

Рис. 10. Схема измерения показателя преломления методом наименьшего отклонения: а) ход лучей в призме с образцом; б) функциональная схема гониометрического рефрактометра — спектрометра: 1-источник света (глобар); 2 - сферическое зеркало (Р=100мм)
модулятор; 4, 5 - светофильтр и дифракционная решетка; 6, 7, 9, 10 - цилиндрические зеркала коллиматора и зрительной трубы; 8 - призма с жидкофазным образцом; 11 - эллиптическое зеркало; 12 — плоское зеркало; 13, 14 — приемная камера ОАП и селективный усилитель