Развитие количественных подходов исследования механических характеристик нанообъектов методами атомно-силовой микроскопии

• Автор: Щербин, Борис Олегович
• Шифр специальности: 05.11.01
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2014
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 166 с. : ил.

Содержание
Введение
1. Литературный обзор
1.1. Методы измерения механических свойств нанообъектов
а. Атомно-силовой микроскоп как механическая система
б. Особенности работы атомно-силового микроскопа и проблемы
количественной интерпретации данных
в. Постановка цели и задач диссертации
2. Развитие трехточечной АСМ-методики измерения модуля Юнга материалов одномерных нанообъектов
2.1. Трехточечная методика диагностики механических свойств одномерных
нанообъектов
2.2. Паразитный эффект плуга
2.3. Быстрый поиск правильных наномостиков на подложке
2.4. Анализ условий закрепления наномостика и его геометрических
параметров
2.4.1. Теория
2.4.2. Результаты экспериментов
2.4.3. Определение длины пролета и диаметра наномостика
2.5. Выводы
3. Экспериментальное исследование механических и геометрических параметров наносвитков хризотила различного происхождения и состава
3.1. Постановка задачи диагностики механических свойств хризотила
3.2. Приготовление образцов
3.3. АСМ-исследование наносвитков хризотила различного происхождения и
состава
3.4. Анализ результатов измереницй модуля Юнга наносвитков различного
происхождения и состава
3.5. Механизм образования наносвитков хризотила
3.6. Выводы
4. Измерение сил взаимодействия зонд-образец в полуконтактпом режиме АСМ
4.1. Теория полуконтактного режима. Экспериментальная проверка.
Постановка задачи
4.2. Измерение силы удара в полуконтактном режиме АСМ
4.3. Описание автоматизированной процедуры калибровки сил
4.4. Анализ причин расхождения экспериментальных значений силы и аналитического расчета
4.5. Выводы
5. Заключение
6. Список использованной литературы
7. Приложение 1. Вывод уравнений для профиля жесткости балки при различных условиях закрепления ее концов
8. Приложение 2. Вывод выражений для силы удара и деформации образца при работе в полуконтактном режиме работы атомно-силового микроскопа
9. Приложение 3. Программный код расчетной части скрипта автоматизации калибровки силы удара в полуконтактном режиме работы атомно-силового микроскопа
Введение
Во второй половине XX века произошел принципиальный и качественный скачок в исследованиях поверхности различных природных объектов на наноуровне. Были созданы инструменты, позволяющие изучать морфологию рельефа, различные другие свойства поверхности как проводящих, так и непроводящих веществ с разрешением вплоть до атомарного, а именно сканирующая зондовая микроскопия и ее главный подраздел - атомно-силовая микроскопия [1, 2]. В настоящий момент атомно-силовая микроскопия (АСМ) стала одним из основных инструментов нанотехнологии. Разработанные АСМ методы позволяют не только изучать, но и манипулировать природой на наноуровне. На базе АСМ реализованы разнообразные варианты локальной модификации поверхности материалов, например: изменение зарядового
состояния [3], поляризации [4], намагниченности [5]; инициация процессов сорбции и десорбции [6], а также химических реакций [7]; неупругая наноидеитация [8], манипуляция отдельными наночастицами и даже поверхностными атомами и молекулами [9].
Основной принцип работы АСМ заключается в «ощупывании»
(зондировании) поверхности микроскопическим острием. Варьируя материал
острия и метод ощупывания, можно кроме рельефа зондировать разнообразные
другие свойства поверхности. Острие расположено на кончике мягкой
консольной балки, так что при касании поверхности или возникновении
притяжения за счет сил Ван-дер-Ваальса или, например, магнитных, балка будет
изгибаться. Такие балки с острием на конце называются АСМ-зондами или
кантилеверами и в настоящий момент производятся промышленно. Изгиб зонда
отражает направление и величину силы, действующей на него со стороны
поверхности. Лишь некоторые величины, такие как высота рельефа твердого
образца или локальный потенциал, не требуют точного знания возникающих сил.
Точность большинства измеряемых при помощи АСМ величин, например высота
мягкого образца, модуль Юнга и др., напрямую зависят от информации о

Калибровка жесткости каптилевера
При измерении механических характеристик образца, например при помощи силовой спектроскопии, для получения количественного результата важно точно знать коэффициент жесткости кантилевера. Развитию методов калибровки коэффициента жесткости АСМ-зонда было посвящено довольно много работ [60, 61, 62]. В современные атомно-силовые микроскопы, как правило, встраивают функции калибровки коэффициента жесткости зонда. Наиболее часто встречающийся способ основан на методе Садера [21]. Он относится к наиболее оперативным методикам, но его недостатком является зависимость от плотности и вязкости среды, в которой измеряется жесткость, а также применимость метода только для прямоугольных консолей [63]. Реже встречается более физический метод калибровки жесткости по параметрам спектра тепловых колебаний [63, 64]. Так же как и метод Садера, он относится к наиболее оперативным методикам, но в нем отсутствуют ограничения, которыми обладает первый метод [63].
Метод Садера основан на связи добротности механической колебательной системы с потерями на трение в окружающей среде. К его недостаткам можно отнести тот факт, что разработанная Садером довольно сложная математическая модель консольной балки в вязкой среде применима только к кантилеверам прямоугольной формы. (Справедливости ради стоит отметить, что Садер разработал еще более сложную модель для треугольных консолей, которая, однако, пока не нашла широкого применения на практике.) Уравнение для коэффициента жесткости такого объекта включает в себя его ширину, длину и толщину. Ширина и длина легко измеряются при помощи оптического микроскопа, однако подобные измерения толщины балки малоэффективны, так как эта толщина сопоставима с дифракционным пределом в оптике. Садер при помощи уравнения вынужденных колебаний консольной балки в вязкой среде выразил двумя способами толщину балки через ряд параметров: жесткость балки, ширину балки, резонансную частоту, добротность, плотность и вязкость среды, в которой проводятся измерения (обычно воздух). Указанные параметры