Регулирование состава и дисперсности металлических наноматериалов на основе меди, никеля и железа в ходе их получения химическим методом

• Автор: Сидорова, Елена Николаевна
• Шифр специальности: 05.02.01
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2002
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 181 с. : ил

СОДЕРЖАНИЕ

ВВЕДЕНИЕ
1. ПОЛУЧЕНИЕ, СТРУКТУРА И ПРИМЕНЕНИЕ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ НАНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ НА ОСНОВЕ Си, N1 Ре

1.1. Методы получения наноматериалов на основе Си, №, їїе

1.2. Фазовые и структурные состояния в системах железо-никель и железо-медь

1.2.1. Система железо-никель

1.2.2. Система железо-медь

1.3. Структурные и фазовые особенности нанокристаллических металлических материалов

1.3.1. Медь, никель железо

1.3.2. Система Ее-№

1.3.3. Система Ее-Си
1.4. Применение ультрадисперсных материалов на основе железа, никеля, меди и
их сплавов
1.5. Краткие выводы и постановка задачи
2. ИСХОДНЫЕ МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЯ
2.1. Характеристика исходных материалов
2.1.1. Получение исходных кислородсодержащих композиций на основе Си, №,

2.1.2. Получение металлических ультрадисперсных порошков из исходных кислородсодержащих композиций
2.2. Методы исследования и контроля качества исходных, промежуточных и конечных нанопорошков
2.2.1. Термогравиметрический анализ
2.2.2. Анализ удельной поверхности
2.2.3. Электронномикроскопический анализ
2.2.4. Рентгеновский анализ
2.2.4.1. Качественный и количественный фазовый анализ
2.2.4.2. Структурный анализ
2.2.4.3. Расчет распределения частиц по размерам

3. ИССЛЕДОВАНИЕ ВЛИЯНИЯ УСЛОВИЙ ФОРМИРОВАНИЯ НА ФАЗОВЫЙ СОСТАВ, СТРУКТУРУ И ДИСПЕРСНОСТЬ УЛЬТРАДИСПЕРСНИХ ПОРОШКОВ ЖЕЛЕЗА, МЕДИ И НИКЕЛЯ
3.1. Закономерности формирования ультрадисперсного порошка железа
3.2. Закономерности формирования ультрадисперсних порошков меди
3.2.1. Кинетические закономерности дегидратации и восстановления
исходного медьсодержащего порошка
3.2.2. Влияние условий металлизации на фазовый состав и структуру нанопорошков меди
3.2.3. Морфологические особенности ультрадисперсного порошка меди
3.2.4. Влияние условий металлизации на дисперсность нанопорошка меди
3.2.4.1. Удельная поверхность ультрадисперсного порошка меди
3.2.4.2. Распределение и средний размер частиц металлического
ультрадисперсного порошка меди
3.3. Закономерности формирования ультрадисперсных порошков никеля
3.3.1. Исследование закономерностей металлизации гидроксида никеля
3.3.2. Влияние условий металлизации на фазовый состав, структуру и морфологию ультрадисперсных порошков никеля
3.3.3. Исследование дисперсности металлического наноразмерного порошка никеля
3.3.3.1. Определение удельной поверхности нанопорошка никеля
3.3.3.2. Средний размер и распределение частиц ультрадисперсного порошка
никеля
3.4. Выводы по главе
4. РЕГУЛИРОВАНИЕ СВОЙСТВ ДВОЙНЫХ Ее-Си УЛЬТРАДИСПЕРСНЫХ ПОРОШКОВ В ПРОЦЕССЕ ИХ ФОРМИРОВАНИЯ
4.1. Влияние состава и способа получения на свойства исходных гидроксидных Ее-Си композиций
4.1.1. Удельная поверхность
4.1.2. Фазовый состав
4.2. Исследование кинетических закономерностей металлизации
гидроксидных Ее-Си композиций
4.2.1. Кинетические закономерности процесса дегидратации исходных Ее-Си композиций

4.2.1.1. Дегидратация соосажденных Ре-Си композиций
4.2.1.2. Дегидратация последовательно осажденных Ре-Си композиций
4.2.2. Исследование влияния состава Ре-Си композиций на кинетику восстановления исходных гидроксидных композиций, полученных по различным методикам
4.2.2.1. Восстановление соосажденных Ре-Си композиций
4.2.2.2. Восстановление последовательно осажденных Ре-Си композиций
4.3. Изучение влияния условий металлизации на фазовые и структурные характеристики ультрадисперсных Ре-Си композиций
4.4. Формирование дисперсности Ре-Си композиций в ходе их
восстановления
4.4.1. Влияние температуры восстановления на дисперсность
ультрадисперсных порошков системы Ре-Си
4.4.2. Зависимость дисперсности ультрадисперсных Ре-Си порошков от
состава композиций
4.5. Выводы по главе
5. ИССЛЕДОВАНИЕ ВОЗМОЖНОСТИ РЕГУЛИРОВАНИЯ СВОЙСТВ
ДВОЙНЫХ Ре-№ УЛЬТРАДИСПЕРСНЫХ ПОРОШКОВ В ХОДЕ ИХ
ПОЛУЧЕНИЯ
5.1. Влияние состава на свойства исходных гидроксидных Ре-№ композиций.
5.1.1. Удельная поверхность
5.1.2. Морфология поверхности и фазовый состав
5.2. Термогравиметрический анализ гидроксидных железо-никелевых композиций
5.3. Разработка условий управления фазовым составом Ре-№ композиций в процессе их восстановления
5.3.1. Влияние температуры восстановления
5.3.2. Зависимость фазового состава от соотношения компонентов системы
5.4. Структурные особенности ультрадисперсных порошков системы Ре-№
5.5. Формирование дисперсности Ре-№ композиций в ходе их
восстановления
5.5.1. Влияние температуры восстановления на дисперсность
ультрадисперсных порошков системы Ре-№
5.5.2. Зависимость дисперсности ультрадисперсных Ре-№ порошков от
состава композиций

подавая выше описанным способом, растворы соли и щелочи. Механическое смешивание УД порошков сухих гидроксидов железа и никеля, железа и меди осуществляли в мешалке типа "пьяная бочка" в течение 300 минут.
Контроль за фактическим содержанием железа, никеля и меди в композициях осуществляли методами аналитической химии. Полученные результаты представлены в табл. 8.
Таблица
Результаты химического анализа гидроксидных Ре-Си и Ре-№ композиций, полученных методом соосаждения
Заданный состав композиций, масс, доля, % Фактический состав композиций, масс, доля, %
1Ре-99Си 1Ре-99Си
2,5Ре-97,5Си 2,4Ре-97,6Си
5Ре-95Си 4,9Ре-95,1Си
5Ре-95Си* 5,5Ре-94,5Си
25Ре-75Си 24,8Ре-75,2Си
50Ре-50Си 47,ЗРе-52,7Си
50Ре-50Си* 47,6Ре-52,4Си*
50Ре-50Си** 47,ЗРе-52,7Си**
50Ре-50Си*** 50Ре-50Си***
70Ре-30Си 68,9Ре-31,1Си
70Ре-30Си* 70,2Ре-29,8Си*
95Ре-5Си 94,8Ре-5,2Си
97,5Ре-2,5Си 97,4Ре-2,6Си
99Ре-1Си 98,8Ре-1,2Си
Ші-99Бе 1,4М-98,6Ре
2,5№-97,5Ре 2,6№-97,4Ре
20Ni-80Fe 19,7№-80,ЗРе
22№-78Ре 22Иі-78Ре
25№-75Ре 26,7Иі-73,ЗРе
50№-50Ре 49,4№-50,6Ре
50№-50Ре*** 50ІП-50Ре***
75№-25Ре 74,8№-25,2Ре
97,5№~2,5Ре 97,5№-2,5Ре
99Пі-1Ре 98,7Лі-1,ЗРе
- образец, полученный осаждением меди в маточный раствор, содержащий гидроксид железа;
- образец, полученный осаждением железной составляющей в маточный раствор, содержащий гидроксид меди;
- образец, полученный механическим смешиванием соответствующих гидроксидов.