Совершенствование системы экоаналитического контроля и мониторинга фенола и его производных в водных объектах в зоне влияния химических и нефтехимических предприятий

• Автор: Магасумова, Асия Талхиевна
• Шифр специальности: 03.02.08
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2012
• Место защиты: Казань
• Количество страниц: 193 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ
ГЛАВА 1 СОВРЕМЕННОЕ СОСТОЯНИЕ ПРОБЛЕМЫ ЗАГРЯЗНЕНИЯ ФЕНОЛАМИ ГИДРОСФЕРЫ В ЗОНЕ ВЛИЯНИЯ ХИМИЧЕСКИХ И НЕФТЕХИМИЧЕСКИХ ПРЕДПРИЯТИЙ (ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР)
1.1 Эколого-аналитические исследования загрязнённости водных объектов фенолами
1.1.1 Физико-химические свойства фенолов
1.1.2 Природные и антропогенные источники поступления фенолов в гидросферу
1.1.3 Содержание и поведение фенолов в водных объектах
1.1.4 Токсическое действие фенолов на живые организмы
1.1.5 Нормирование содержания фенолов в водных объектах
1.2 Аналитические методы определения фенолов в сточных и природных водах
1.2.1 Методы подготовки проб для анализа
1.2.2 Спектрофотометрические и фотометрические методы
1.2.3 Хроматографические методы
1.2.4 Хромато-масс-спектрометрические методы идентификации и определения фенолов
1.2.5 Биологические методы
ГЛАВА 2 ОБЪЕКТЫ Н МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
2.1 Объекты исследования
2.1.1 Краткая характеристика реки Шугуровка
2.1.2 Характеристика состава сточных вод химических и нефтехимических предприятий
2.2 Методы исследования
2.3 Отбор проб сточных и природных вод, донных отложений
2.3.1 Подготовка проб для анализа
2.3.2 Подготовка проб донных отложений для определения органических соединений
2.3.3 Подготовка проб для биотестирования
2.4 Аналитические методы исследования
2.4.1 Определение летучих с паром фенолов («фенольного индекса») методом фотометрии
2.4.2 Определение фенола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с электрохимическим детектированием
2.4.3 Исследование спектральных характеристик замещенных фенолов и кислородсодержащих ароматических соединений
2.4.4 Определение летучих органических соединений в пробах воды и донных отложений
2.4.5 Определение малолетучих органических соединений в пробах воды и донных отложений

2.5 Определение токсичности воды и водной вытяжки донных отложений методом биогестирования с использованием различных тест-объектов
2.5.1 Определение токсичности воды по хемотаксической реакции инфузорий
Paramecium caudatum
2.5.2 Оценка токсичности воды с использованием ракообразных Daphnia magna
2.5.2.1 Определение острой токсичности
2.5.2.2 Определение хронической токсичности
2.6 Идентификация видового состава зообентоса методом биологической
индикации
ГЛАВА 3 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
3.1 Результаты исследования загрязненности фенолами сточных вод химических и нефтехимических предприятий и природных вод в зоне их воздействия
3.2 Определение доли фенола в составе «фенольного индекса» методом ВЭЖХ
3.3 Определение перечня химических соединений, участвующих в формировании значения «фенольногоиндекса»
3.3.1 Условия проведения экспериментальных исследований
3.3.2 Исследование спектральных характеристик модельных образцов индивидуальных соединений в УФ- области поглощения
3.3.3 Изучение возможности образования фенольными соединениями окрашенных комплексов с 4-ААП
3.3.4 Результаты исследования спектральных характеристик соединений в присутствии 4-ААП до и после дистилляции
3.3.5. Оценка степени дистилляции и полноты определения исследованных соединений
3.3.6. Количественная оценка вклада исследованных соединений в значение «фенольного индекса»
3.4 Подбор рабочих условий определения производных фенола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с электрохимическим детектированием
3.4.1 Выбор условий хроматографического разделения фенолов
3.4.2 Сравнение инструментальных методов определения фенолов с расчетными
3.4.3 Апробация разработанной методики для раздельного определения летучих с паром фенолов в сточных водах химических и нефтехимичеких предприятий
и в природных водах в зоне их влияния
ГЛАВА 4 РАЗРАБОТКА ПОДХОДА К СОВЕРШЕНСТВОВАНИЮ ДЕЙСТВУЮЩЕЙ СИСТЕМЫ ЭКОЛОГО-АНАЛИТИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ И МОНИТОРИНГА ФЕНОЛА И ЕГО ПРОИЗВОДНЫХ В ВОДНЫХ ОБЪЕКТАХ

4.1 Оценка применимости методики определения «фенольного индекса» для контроля сточных вод химических и нефтехимических предприятий и водных
объектов в зоне их влияния
4.1.1. Инвентаризация методом хромато-масс-спектрометрии сточных вод химических и нефтехимических предприятий
4.2 Оценка влияния промышленности на экологическое состояние водных объектов на примере реки Шугуровка
4.2.1 Определение состава органических соединений, фенола и его производных в донных отложениях р. Шугуровка
4.2.2 Исследование токсичности придонной воды и донных отложений р. Шугуровки методом биотестирования
4.2.3 Идентификация видового состава зообентоса р. Шугуровка методом биологической индикации
4.3 Обоснование подхода к организации эколого-аналитического контроля
загрязнения фенолом и его производными водных объектов
ВЫВОДЫ
Список литературы

1.2 Аналитические методы определения фенолов в природных и сточных
водах
Для суммарного определения фенолов в воде (групповой показатель) предложены титрование в неводных средах, гравиметрический, бромометрический и фотометрические методы. Для определения индивидуальных фенолов используются газожидкостная (ГЖХ) и высокоэффективная жидкостная хроматографии, а также хромато-масс-спектрометрия.
1.2.1 Методы подготовки проб для анализа Пробоподготовка, наряду с пробоотбором, лимитирует качество результатов химического анализа. На неё приходятся основные временные и экономические затраты [54]. Сложность пробоподготовки связана с неравновесностыо, фазовой неоднородностью и многокомпонентностыо проб, с высокими требованиями к пределам обнаружения загрязняющих веществ и точностным характеристикам результатов анализа. Для предотвращения или сведения к минимуму окисления фенольных соединений при пробоотборе часто проводится кислотная или щелочная консервация водных проб. В [97] показано, что щелочная консервация (pH > 12) образцов природной воды, характеризующихся высокой цветностью, вызывает увеличение концентрации фенола за 72 ч в 2-3 раза, вследствие увеличения скорости деструкции гуминовых кислот в этих условиях. При кипячении пробы в кислой среде в течение 15 мин скорость деструкции гуминовых кислот также возрастает, и концентрация фенола увеличивается в 3-3,5 раза. При термическом воздействии гидролиз гумусовых кислот активизируется, начиная с температуры 60°С. В связи с этим, при анализе природных вод, содержащих высокомолекулярные органические вещества, стадия щелочной консервации недопустима, а отделение гумусовых веществ рекомендуется проводить без температурного воздействия, например, использовать предварительное отделение методом адсорбционной хроматографии.