Синтез и исследование оптических маркеров на основе наночастиц золота для ранней диагностики стресс-коррозии трубопроводов

• Автор: Зиангирова, Майя Юрьевна
• Шифр специальности: 02.00.11
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2014
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 169 с. : ил.

Содержание
Введение
Глава 1. Обзор литературы
1.1 Методы синтеза и разделения металлических наночастиц
1.1.1 Синтез наночастиц в растворах ПАВ
1.1.2 Матричные методы роста золотых наночатиц
1.1.3 Синтез наночастиц в растворах сахаридов
1.1.4 Другие методы синтеза наночастиц близких к монодисперсным
1.1.5 Модификация поверхности наночастиц золота
1.1.6 Методы получения монодисперсных наночастиц
1.2 Анализ литературы по коррозионному растрескиванию
1.2.1 Коррозионное растрескивание под напряжением
1.2.2 Механизмы растрескивания под напряжением
1.3 Анализ литературы по методам неразрушающего контроля
1.3.1 Неразрушающий контроль
1.3.2 Классификация повреждений и дефектов основного металла и сварных соединений трубопроводов и нефтегазового оборудования
1.3.3 Дефекты, возникающие при эксплуатации изделий
1.3.4 Неразрушающий контроль в промышленности
1.4 Основные выводы по 1 главе
Глава 2. Получение золотых наночастиц в водных растворах ПАВ
2.1 Методика проведения синтеза золотых наночастиц
2.2 Исследование влияния различных концентраций реагентов на течение синтеза
2.3 Исследование влияния температурного режима на протекание синтеза, проверка воспроизводимости
2.4 Модификация и разделение наночастиц
2.4.1 Оптимизация параметров модификации для повышения плотности прививки функциональных групп
2.4.2 Электрофоретическое разделение фракций наночастиц золота
2.5 Основные выводы по 2 главе
Глава 3. Получение наночастиц в полисахаридных матрицах
3.1 Получение и исследование наночастиц золота в растворах альгината натрия
3.2 Исследование органогелей на основе полисахаридов
3.3 Синтез наночастиц металлов в органегелях
3.3.1 Получение наночастиц золота
3.3.2 Получение наночастиц диоксидов титана и кремния
3.3.3 Синтез нанодендритов на основе интерметаллидов золота и диоксида кремния
3.4 Основные выводы по 3 главе
Глава 4. Обнаружения дефектов микро- и нанометровых размеров на поверхности
металлов
4.1 Методика диагностики дефектов на металлических поверхностях с использованием золотых наночастиц
4.1.1 Нанесение наночастиц золота на поверхность
4.1.2 Принцип работы исследовательского комплекса аппаратуры для обнаружения нанодефектов
4.2 Проведение и результаты экспериментов по детектированию микротрещин .
4.2.1 Эксперимент на модельном образце
4.2.2 Эксперимент на образце с естественными трещинами
4.3 Основные выводы по 4 главе
Заключение
Список сокращений
Список литературы
Введение
Решение проблем увеличения продолжительности жизни трубопроводов и оборудования в нефтегазовой отрасли выдвигает повышенные требования к методам обнаружения поверхностных микротрещин на достаточно ранних стадиях разрушения конструкционных материалов. До настоящего времени нанотехнологии серьезно не рассматривались в качестве перспективных для решения подобных задач. Вместе с тем, оптические наномаркеры могут оказаться идеальным инструментом для решения проблемы дистанционного обнаружения микротрещин на стадии их зарождения. Размеры микротрещин легко соотнести с размерами наночастиц, что делает их не только средством качественного обнаружения дефектов, но и весьма точным инструментом измерения их размеров.
Неразрушающий контроль (НК) является частью технической диагностики оборудования, которая проводится с целью определения технического состояния объекта. Методы НК не вносят постоянных изменений в оборудование, таким образом, они могут сберечь деньги и время. К числу самых простых и дешевых можно отнести методы с использованием проникающих в микроскопические трещины красителей. В этих методах краситель наносится на поверхность трубы или другого оборудования, излишки красителя смываются, и поверхность визуально инспектируется в ультрафиолетовом (УФ) или белом свете, в зависимости от типа используемого красителя. К сожалению, данный метод не применим для исследований грубых поверхностей, имеет ограниченную контрастность и не предоставляет информацию о размере микротрещин.
Модифицирование описанного метода путем замены красителей на коллоидные растворы металлических наночастиц различных размеров, а также замена визуальной инспекции на количественный анализ гиперспектральных изображений микротрещин размером вплоть до 150 нм может заметно повысить точность существующих методов неразрушающего контроля. В то же время растворы на основе наночастиц не очень дороги, что делает предлагаемый метод

Центрифугирование в градиенте плотности позволяет успешно разделять частицы, различающиеся по массе, за счет различия в скорости осаждения. Некоторый вклад в разделение при этом вносит и форма частиц: частицы различных форм и одинаковой массы могут осаждаться с различной скоростью и, наоборот, одинаковая скорость осаждения может наблюдаться для частиц различной формы и массы.
Поточное фракционирование в перпендикулярном силовом поле (ПФПСЩ. ПФПСП методы основаны на распределении частиц по сечению канала под действием силового поля и последующем перемещением вдоль него с разной скоростью. Семейство ПФПСП содержит седиментационные методы, термальные, магнитные, акустические, электрофоретические, фотофоретические и cross-flow методы, в которых используется ток жидкости через мембрану перпендикулярно потоку. В симметричном варианте cross-flow ПФПСП поток прокачивается через две стенки с помощью насоса. В ассиметричном варианте (АПФПСП) только одна стенка канала является проницаемой мембраной. Благодаря простому аппаратному исполнению наибольшее распространение получил метод АПФПСП (AF4). Лучшее разделение в этом варианте достигается для частиц, имеющих плотность, сравнимую с плотностью жидкости носителя, поскольку в этом случае меньше всего вклад седиментации. В целом, этот метод позволяет сепарировать частицы с размерами от 1 до 100 нм [57].
Электрокинетические методы. Гель-электрофорез основан на разделении частиц по различию в электрофоретической миграции. Скорость движения частицы в электрическом поле зависит от числа заряженных групп на ее поверхности и, в конечном счете, от площади поверхности частицы. Важным параметром является пористость геля, поэтому чаще всего для наночастиц используются агарозные гели. Гель-электрофорез может быть использован для препаративного разделения наночастиц с размером от 3,5 нм. Капиллярный гель-электрофорез используется, в основном, в аналитических целях ввиду малого количества пробы. Капиллярный зонный электрофорез также мало применим в препаративных целях и позволяет проводить фракционирование частиц с