Рентгенографическое исследование твердых растворов MH1-xMCx(MH=Re, Os; MC=Ir, Pt, Rh) и их предшественников

• Автор: Корольков, Илья Викторович
• Шифр специальности: 02.00.04
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2007
• Место защиты: Новосибирск
• Количество страниц: 120 с. : ил.

Глава 1. Литературный обзор

1.1. Металлы и их твердые растворы

1.2. Способы получения твердых растворов замещения

1.3. Комплексные соли - предшественники металлических фаз

1.3.1. Соли, изоструктурные КгРЮб

1.3.2. Двойные комплексные соли

1.4. Заключение

Глава 2. Экспериментальная часть

2.1. Рентгенографическое исследование ДКС

2.2. Ренгенографическое исследование продуктов термолиза

2.3. Исследования продуктов термолиза in situ

2.4. Уточнение параметров элементарных ячеек
Глава 3. Кристаллические структуры ДКС
3.1. Кристаллические структуры 2 :
3.1.1. Уточнение кристаллической структуры [Ir(NH3)5Cl]2[ReCl6]Cl2
3.1.2. Уточнение кристаллической структуры [Ir(NH3)5Cl]2[OsCl6]Cl2
3.2. Уточнение кристаллической структуры [Pt(NH3)4][ReCl6]
3.3. Уточнение кристаллической структуры [Pt(NH3)4](Re04)2
Глава 4. Исследование продуктов термолиза
4.1. Система Ir - Re
4.1.1. Термобарическая обработка фазы Reojlroj
4.1.2. Уточнение состава фазы Re0,42Ir0;58

Система Pt - Re,

4.2.1. Исследование термического разложения [Pt(NH3)4][ReHal6],
где Hal = Cl, Вг
4.2.2. Термическое разложение [Pt(NH3)4](Re04)2
4.3. Система Pt-Os
4.3.1. Исследование термического разложения [Pt(NH3)4][OsCl6] in situ
4.3.2. Исследование продуктов термобарической
обработки
4.4. Система Ir - Os
4.5. Система Rh-Re
4.6. Система Rh-Os
Заключение
Выводы
Список литературы

Развитие современных технологий неразрывно связано с созданием разнообразных новых материалов. Использование платиновых металлов, обладающих уникальными химическими и физическими свойствами, для синтеза катализаторов, в микроэлектронике, медицине и в других высокотехнологичных отраслях приобретает все большее значение. Зачастую используются не только чистые платиновые металлы, но и их сплавы друг с другом и неблагородными элементами.
Применение двойных комплексных солей (ДКС), содержащих в своем составе комплексный катион и комплексный анион, где центральными атомами являются различные металлы, в качестве предшественников, позволяет получать металлические наноразмерные порошки в широком интервале составов.
Актуальность темы. В настоящее время в неорганической химии бурно развиваются направления связанные с получением различных функциональных материалов из соединений-предшественников. Это позволяет создавать новые и модернизировать уже существующие технологии производства многих практически важных веществ. Наиболее яркие примеры использования такого подхода: нанесение покрытий и получение
высокодисперсных (в том числе и нано-) порошков. Особенно ощутимы преимущества метода при синтезе тугоплавких металлических систем. Использование огромного опыта, накопленного координационной химией за последние 100 лет, позволяет охватить практически все металлы и создавать соединения-предшественники для разнообразных комбинаций этих элементов.
С самого основания ИНХ СО РАН под руководством академика A.B. Николаева были начаты работы по синтезу и изучению комплексных соединений, содержащих в катионной и анионной частях различные металлы. Такие соединения зарекомендовали себя, как наиболее

Таблица 8.
Координаты базисных атомов (х 104) и эквивалентные изотропные температурные параметры и(экв)(А2х104) в структуре [Р1(ЫН3)4] [ЯеСЦ]
Атом х/а у/Ь г/с ТА«
Яе 0 0 0
РГ 5000 0 0
С1(1) 0 -1831 1178
С 1(2) 1385 792 1406
N(1) 6244(9) 1052(6) -819(15)
20, град.
Рис. 22. Теоретическая и экспериментальные дифрактограммы [Р1(ЫНз)4][ЯеС16]. Внизу показана разностная кривая.