Стабилизация железных археологических предметов щелочными растворами при нормальных и субкритических температурах и давлениях

• Автор: Буравлев, Игорь Юрьевич
• Шифр специальности: 02.00.04
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Владивосток
• Количество страниц: 142 с. : ил.

Содержание
Содержание
Введение

Г лава 1. Литературный обзор

1.1 Разрушение железных археологических предметов в грунтовых условиях

1.2 Разрушение железных археологических предметов на этапе раскопок

1.2.1 Оксогидроксиды железа

1.2.1.1 Гётит (а-БеООН)

1.2.1.2 Акагенит ((З-РеООН)

1.2.1.3 Лепидокракит (у-РеООН)

1.3 Стабилизация железных археологических предметов
1.3.1 Дехлорирование
1.3.2 Декомпозиция оксогидроксидов
1.3.2.1 Стабилизация водными растворами в состоянии субкритических температур и давлений
1.4 Разрушения материала в условиях хранения
1.4.1 Защитные покрытия в консервации археологических железных
предметов
Выводы по литературному обзору
Глава 2. Методика экспериментального исследования
2.1 Структура эксперимента
2.2 Объекты исследования
2.3 Методы исследования
2.3.1 Макро- и микроскопическое исследование
2.3.2 Сканирующая электронная микроскопия
2.3.3 Рентгенографическое исследование
2.3.4 Анализ элементного состава сплавов
2.3.5 Термогравиметрический анализ
2.3.6 Структурный состав
2.3.7 Удельная плотность
2.3.8 Удельная поверхность
2.3.9 Очистка образцов
2.3.10 Получение искусственного (З-РеООН
2.3.11 Хранение образцов
2.3.12 Дехлорирование образцов
2.3.13 Газожидкостная хроматография
2.3.14 Гидротермальная обработка
2.3.15 Консервация
2.3.16 Кондуктометрические измерения
2.3.17 Измерения pH
2.3.18 Электрохимические испытания защитных покрытий

Глава 3. Физико-химическое исследование археологических железных объектов и синтезированных образцов
3.1 Спектральный анализ элементного состава сплава железных археологических предметов
3.2 Металлографический анализ металлического остатка железного археологического сплава
3.3 Фазовый состав продукта коррозии
3.4 Анализ коррозионных разрушений на поверхности железных археологических сплавов
3.5 Анализ грунтовых условий
3.6 Синтез кристаллов искусственного (З-ГеООН
Выводы по главе
Глава 4. Экспериментальное исследование процесса дехлорирования минерализованных железоуглеродистых сплавов щелочными растворами при нормальных температурах
4.1 Массообмен при промывке железных археологических предметов в щелочных растворах
4.1.1 Критерий оценки завершенности процесса по показателю pH
4.2 Образование магнетитной пленки
4.3 Кинетика массообмена анионов хлора при дехлорировании образцов с
различной степенью минерализации
Выводы по главе
Глава 5. Экспериментальное исследование и разработка технологического процесса термической и субкритической стабилизации минерализованных железных сплавов
5.1 Термическая декомпозиция (З-ГеООН
5.2 Термическая обработка минерализованного слоя археологического предмета
5.3 Гидротермальная декомпозиция р-ГеООН
5.3.1 Режим низких субкритических температур и давлений при длительной выдержке
5.3.2 Режим высоких субкритических температур и давлений при кратковременной обработке
5.3.3 Апробация метода субкритической стабилизации на реальных археологических предметах
5.4 Электрохимические испытания консервационных покрытий
5.5 Схема комплекса консервационно-реставрационных мероприятий с
использованием метода субкритической стабилизации
Выводы по главе
Выводы
Условные обозначения
Список литературы
Приложение

Введение
Актуальность работы. К числу наиболее актуальных музейных проблем относится проблема сохранения археологических музейных коллекций, состоящих из предметов, сделанных из железа. Консервация археологических железных предметов представляет собой комплекс физико-химических воздействий, в котором центральное место занимает процесс стабилизации продуктов минерализации железа, сформированных в условиях многовековой грунтовой коррозии. Стабилизация предполагает удаление влаги и растворенных в ней катализаторов коррозии с последующим нанесением защитного покрытия, изолирующего объект от контакта с окружающей средой. В мировой практике широко распространен метод стабилизации археологических железных предметов водными щелочными растворами. Этот метод не всегда обеспечивает необходимое качество обработки, поскольку в условиях нормальных температур и давлений диффузионные процессы в растворе не обеспечивают глубокой промывки, а термодинамические условия не приводят к фазовым превращениям нестабильных хлорсодержащих продуктов коррозии, таких как бета- и гамма-оксогидроксиды железа. Устранить недостатки щелочной обработки предоставляется возможным путем изменения транспортных и пенетрационных свойств дехлорирующей среды с использованием водных растворов в состоянии субкритических температур и давлений.
Таким образом, актуальным является установление основных физикохимических закономерностей стабилизации железных археологических предметов щелочными растворами в состоянии субкритических температур и давлений, а также поиск оптимальных режимных параметров, при которых неизбежный риск консервационного вмешательства в структуру исторического материала минимален.
Целью диссертационной работы является исследование и разработка физико-химических и технологических аспектов консервации железных ар-

комплексы [52]. Применение танина обосновано для предметов, состоящих из нескольких материалов, например металл-дерево, т. е. тогда, когда химические способы стабилизации одного материала могут повредить сопутствующий материал, а также для работы с сильно разрушенным коррозией железным предметом с деталями инкрустации. В работе [82] авторы, сравнивая различные органические ингибиторы класса аминов, установили эффективность триизооктиламина. В целом при качественном дехлорировании применением ингибиторов следует пренебречь.