Микроплазменный синтез покрытий, содержащих железо, никель и их соединения, на поверхности алюминия из гомогенных электролитов

• Автор: Рогов, Алексей Борисович
• Шифр специальности: 02.00.04
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Новосибирск
• Количество страниц: 119 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1 Микроплазменные покрытия, содержащие переходные металлы и их соединения

1.2 Особенности микроплазменного синтеза на переменном токе

1.3 Эмиссионные спектры разрядов

1.4 Химические превращения, возможные в условиях микроплазменного синтеза

1.4.1 Превращения с участием алюминия и кремния

1.4.2 Комплексы с фосфатами

1.4.3 Термическое разложение комплексов некоторых металлов с ЭДТА

1.5 Заключение

ГЛАВА 2. ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
2.1 Образцы
2.2 Источник питания и система регистрации
2.3 Ячейка и система стабилизации температуры
2.4 Приготовление электролитов
2.5 Анализ образцов покрытий и растворов на общее содержание железа и никеля
2.6 Измерение толщины покрытий
2.7 Рентгеновская дифракция
2.8 Эмиссионная спектроскопия разрядов
2.9 Микроскопические исследования
ГЛАВА 3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИЖНЕЙ ГРАНИЦЫ pH СИЛИКАТНО-
БОРАТНОГО ЭЛЕКТРОЛИТ А
ГЛАВА 4. СИНТЕЗ ЖЕЛЕЗОСОДЕРЖАЩИХ ПОКРЫТИЙ
ГЛАВА 5. ДИНАМИКА ФОРМИРОВАНИЯ ЖЕЛЕЗОСОДЕРЖАЩИХ ПОКРЫТИЙ

ГЛАВА 6. ВЛИЯНИЕ СОСТАВА ЭЛЕКТРОЛИТА НА
МИКРОПЛАЗМЕННЫЙ СИНТЕЗ ЖЕЛЕЗОСОДЕРЖАЩИХ ПОКРЫТИЙ..,. 66 ГЛАВА 7. ВЛИЯНИЕ ПРИРОДЫ ПЕРЕХОДНОГО МЕТАЛЛА НА ПРИМЕРЕ
ЗАМЕЩЕНИЯ ЖЕЛЕЗА НИКЕЛЕМ
ГЛАВА 8. ИЗУЧЕНИЕ ДИНАМИКИ СПЕКТРАЛЬНЫХ ЛИНИЙ
МИКРОРАЗРЯДОВ В СИЛИКАТНО-ЩЕЛОЧНОМ ЭЛЕКТРОЛИТЕ
ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

СПИСОК ОБОЗНАЧЕНИЙ И СОКРАЩЕНИЙ
а - доля комплексной формы в растворе X - длина волны АН — энтальпия С - молярная концентрация Б - толщина покрытия
I - интенсивность атомной линии эмиссионного спектра /А - анодный ток /к - катодный ток
к, - константа ступенчатого равновесия
Кб — произведение растворимости
т - масса
I — время процесса
ь - площадь поверхности
11А - анодное напряжение
С/к - катодное напряжение
- доля железа в электролите (см. стр.)
АЦП - аналоговоцифровой преобразователь
ГМФН - гексаметафосфат натрия
ПО - программное обеспечение
ПТФЭ - политетрафторэтилен (фторопласт-4)
ПЭВМ - персональная электронновычислительная машина
РЗЭ - редкоземельный элемент
РФА - рентгенофазовый анализ
РЭМ - растровый электронный микроскоп
ЭДТА - анион этилендиаминтетраукусусной кислоты
ЭПР - электронный парамагнитный резонанс
ЯГР - ядерный гамма-резонанс
ЯМР - ядерный магнитный резонанс

происходит отщепление внешнесферной Н20. Дальнейшее повышение температуры до 170°С вызывает выделение координационной Н20. После этого при температуре около 260°С происходит декарбоксилирование с выделением С02. При этом окисление углерода сопровождается восстановлением железа до Ре(Н). В работе [111] факт наличия железа как в степени окисления II, так и в степени окисления III подтверждается спектроскопией ЯГР. Результатом такого процесса является образование смешанного оксида структуры шпинели стехиометрии Ре3С>4 (магнетит). Присутствие в растворе перекиси водорода препятствует накоплению железа (II), и результатом такого гидротермального процесса является образование оксида железа в форме гематита [112].
Кроме этого, интересным выглядит опыт получения сверхпроводящей фазы УВаСиО(123) путем термолиза комплекса полимера полиамида этилендиаминтетрауксусной кислоты и этилендиамина с металлами У, Ва, Си в соответствующей стехиометрии [113]. Схема устройства такого полимерного комплекса представлена на рисунке 1.8. На первом этапе происходит формирование комплекса заданной стехиометрии между металлами, после чего при его прокаливании в контролируемых по кислороду условиях происходит образование сверхпроводящей фазы, обладающей более высокими характеристиками, чем в случае ее получения из отдельных комплексов с
ЭДТА.

Polymer
- —NH— COCH,-N-(CH,)i,-N-CHjCO-NH-(CHj)--
ноосщс сн,соон

Рисунок 1.8. Схема устойства полимерного комплекса