Равновесная сорбция α-токоферола на модифицированном клиноптилолите

• Автор: Васильева, Светлана Юрьевна
• Шифр специальности: 02.00.04
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2014
• Место защиты: Воронеж
• Количество страниц: 137 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

ВВЕДЕНИЕ

Глава 1 ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1Л Строение, структура и физико-химические свойства клиноптилолита..

1.2 Химическая модификация неорганических сорбентов

1.3 Сорбция биологически активных веществ

Глава 2 ОБЪЕКТЫ, МЕТОДЫ И МЕТОДИКИ ИССЛЕДОВАНИЯ

2Л Объекты исследования

2.2 Методики и методы исследования

2.2.1 Спектрофотометрическое определение концентрации альфа-токоферола в растворе

2.2.2 Методика активирования клиноптилолита соляной кислотой

2.2.3 Химическая модификация метилсиланами
2.2.4 Методика получения ИК спектров
2.2.5 Определение гидрофобности сорбента по-конкурентной адсорбции воды и толуола, согласно процедуре Вейткампа
2.2.6 Методика рентгенодифракционных исследований
2.2.7 Исследование клиноптилолита методом динамической термогравиметрии
2.2.8 Метод низкотемпературной адсорбции / десорбции азота
2.2.9 Метод исследования сорбционных характеристик клиноптилолита по отношению к а - токоферолу
2.2.10 Выделение а - токоферола из растительных масел
2.2.11 Статистическая обработка экспериментальных результатов
анализа
Глава 3 ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ И СТРУКТУРНЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ МОДИФИЦИРОВАННОГО КЛИНОПТИЛОЛИТА..
3.1 Изменение физико-химических и структурных характеристик клиноптилолита при активировании 4,0 М соляной кислотой

3.2 Структурные и физико-химические свойства клиноптилолита
модифицированного метилхлорсиланами
Глава 4 СОРБЦИЯ а-ТОКОФЕРОЛА НА МОДИФИЦИРОВАННОМ КЛИНОПТИЛОЛИТЕ
4.1 Сорбция а - токоферола из этанольного раствора на кислотноактивированном клиноптилолите
4.2 Влияние природы растворителя и температуры на селективность кислотно-активированного клиноптилолита к а - токоферолу
4.3 Изменение текстурных и физико-химических свойств кислотноактивированного клиноптилолита при закреплении а — токоферола
4.4 Сорбция а - токоферола на клиноптилолите модифицированном
метилхлорсиланами
Глава 5 ВЫДЕЛЕНИЕ а-ТОКОФЕРОЛА ИЗ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ
ВЫВОДЫ
Список
литературы

ВВЕДЕНИЕ
Актуальность работы. Физико-химические закономерности сорбции биологически активных веществ (БАВ) на неорганических сорбентах служат основой при разработке технологии выделения и концентрирования этих веществ, и их хроматографического разделения. Для развивающейся биотехнологии актуальным является целенаправленное получение модифицированных неорганических сорбентов для селективной сорбции белков [Хохлова Т.Д., Miyahara М.], аминокислот [Vinu A., Hossain K.Z.] и витаминов [Карпов С.И., Ставинская О.Н., Hartmann М.]. Имеющийся экспериментальный и теоретический материал по сорбции БАВ относится преимущественно к синтетическим неорганическим сорбентам. Среди природных нанопористых алюмосиликатов (цеолитов) особое место занимает клиноптилолит. Интерес к использованию клиноптилолита в качестве сорбента определяется его высокими сорбционными свойствами, микромезопористой структурой и доступностью пор для проникновения больших органических молекул к функциональным группам сорбента. Возможность модификации клиноптилолита безГ нарушения кристаллической структуры, позволяющая изменять гидрофильно-гидрофобные свойства, химическую природу реакционных центров и текстурные характеристики сорбента, расширяет область его применения для избирательного поглощения БАВ.
Среди физиологически активных природных веществ особое место занимают жирорастворимые витамины, к которым относится а - токоферол (витамин Е), обладающий высокой антиоксидантной активностью. Перспективной на сегодняшний день задачей является получение химически модифицированного клиноптилолита и установление влияния природы растворителя и температуры на селективность сорбции жирорастворимых витаминов. Необходимо принимать во внимание, что природа функциональной группы модифицированного сорбента должна обеспечивать

диффузии. Рассчитанное значение энергии активации адсорбции, равное 14,73 кДж/моль, позволяет рассматривать процесс как физическую адсорбцию.
В работе [100] приведены данные по адсорбции жирорастворимых витаминов кальциферола (витамин Д3), менахинона (витамин К2) и 25 -гидроксихолекальциферола (витамин 25(ОН)Д3) на природном неорганическом минерале гидроксиапатите из этанольного раствора. Исследовано влияние изменение температуры от 277 до 323 К на равновесные характеристики сорбции витаминов. Показано, что при увеличении температуры от 277 до 293 К величина адсорбции не изменяется. С возрастанием температуры выше 293 К сорбционный параметр уменьшается.
Авторы работы [101] исследовали адсорбцию витамина Е на углеродсодержащих сорбентах SUMS-1 и карбакцине, которые рекомендованы к применению в медицине в качестве энтеросорбентов. Адсорбцию а - токоферола осуществляли в статистических условиях при температуре 295 К. В качестве растворителей для витамина Е использовали н-гептан и н-бутанол. Выявлено, что вид изотермы адсорбции и количество адсорбированных молекул витамина Е на SUMS-1 и карбакцине определяет природа растворителя. Сделано предположение о различных механизмах взаимодействия молекул препарата с поверхностью используемых сорбентов. При адсорбции а - токоферола из гептанового раствора на карбакцине вид изотермы имеет куполообразную форму. ' Максимальное количество витамина Е, закреплённого на карбакцине, составляет 45 мг/г. Изотерма адсорбции витамина из бутанолыюго раствора (более полярный растворитель) имеет S-образную форму. Образование плато на изотерме соответствует формированию монослоя (количество витамина Е, закреплённого на карбакцине из бутанолыюго раствора монослойно, равно 45 мг/г). С ростом концентрации раствора адсорбата наблюдается увеличение