Получение и исследование физико-химических свойств допированных фотокаталитических материалов на основе диоксида титана

• Автор: Фахрутдинова, Елена Данияровна
• Шифр специальности: 02.00.04
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2014
• Место защиты: Томск
• Количество страниц: 106 с. : ил.

Оглавление
Введение

Глава 1. Литературный обзор

1.1. Структура и свойства диоксида титана

1.2. Методы синтеза наноструктурированного ТЮ

1.2.1. Микроволновой синтез

1.2.2. Сонохимический метод синтеза

1.2.3. Гидротермальный способ синтеза

1.2.4. Темплатный метод синтеза

1.2.5. Метод Золь -гель

1.2.5.1. Влияние природы титансодержащих прекурсоров
1.2.5.2. Влияние молярного соотношения вода/алкоксид
1.2.5.2. Влияние pH на размер формирующихся частиц
1.3. Сенсибилизация диоксида титана к видимому свету
1.3.1. Допирование катионными примесями
1.3.2. Допирование анионными примесями
1.3.2.1. Со-допирование диоксида титана фтором и азотом
1.3.2.2. Подход к исследованию фотоиндуцированных дефектов
1.3.3. Создание композитов на основе ТЮ
1.3.4. Введение частиц благородных металлов
1.4. Практическое использование диоксида титана как фотокатализатора
1.4.1. Очистка воздуха от органических примесей
1.4.2. Очистка воды от органических примесей
1.4.3. Фотокаталитичсское разложение воды
Глава 2. Методы получения и исследования материалов
2.1. Методики получения фотокаталитических систем
2.1.1. Методики получения медьсодержащих композитов
2.1.2. Получения диоксида титана методом золь-гель при использовании различных гидролитических агентов
2.1.3. Методики получения медьсодержащих и золотосодержащих композитов на основе фтор- и азот-допированного диоксида титана
2.2. Методы исследования фотокаталитических систем

2.2.1. Спектрометрические методы
2.2.2. Методы электронной микроскопии
2.2.3. Методы рентгеноспектрального анализа
2.2.4. Адсорбционные методы
2.2.5. Определение фотокаталитической активности
2.2.5.1. Определение фотокаталитической активности материалов при исследовании фотодеградации красителя метиленового синего
2.2.5.2. Определение фотокаталитической активности материалов при исследовании фотодеградации фенола
2.2.5.3. Определение фотокаталитической активности материалов по выделению водорода из водного раствора метанола
Глава 3. Получение и исследование активного медьсодержащего композита на основе диоксида титана
3.1. Исследование микроструктуры медьсодержащих композитов на основе ТЮ
3.2. Исследование медьсодержащих композитов на основе ТЮг спектроскопией диффузного отражения
3.3. Исследование фотокаталитической активности медьсодержащихкомпозитов на основе ТЮ
Заключение по главе
Глава 4. Исследование влияния условий синтеза на формирование структуры и оптических свойств диоксида титана
4.1. Исследование фазового состава материала TiCb полученного методом золь-гель в присутствии различных гидролитических агентов
4.2. Исследование структуры материала ТЮ2 полученного золь-гель методом в присутствии различных гидролитических агентов
4.3. Исследование формирования структуры полученного методом золь-гель ТЮ2 при варьировании соотношения [H20]/[NHtF]
4.4. Исследование поверхности материалов полученных золь-гсльметодом
4.4.1. Исследование морфологии поверхности материалов растровой электронной микроскопией
4.4.2. Исследование поверхности материалов методом рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии
4.4.3. Исследование поверхности материалов ИК-спсктроскописй
4.5. Исследование термически стимулированных фазовых превращений
4.6. Исследование оптических свойств ТЮг полученного методом золь-гель в присутствии разных гидролитических агентов
4.6.1. Исследование материалов спектроскопией диффузного отражения
4.6.2. Исследование спектрально люминесцентных свойств

4.6.3. Исследование спектров диффузного отражения при фотостимулировании материала ТЮ2
Заключение по главе
Глава 5. Исследование структуры, оптических и фотокаталитических свойств
медьсодержащих композитов на основе фтор- и азот-допированного диоксида титана
5.1. Исследование влияния меди на формирование структуры диоксида титана
5.2. Исследование оптических свойств медьсодержащих композитов
5.3. Исследование фотокаталитической активности медьсодержащих композитов при фотодеградации фенола
Заключение по главе
Глава 6. Исследование влияния золота на структуру, оптические и фотокаталитичсскис свойства фтор- и азот-допированного диоксида титана
6.1. Исследование влияния золота на структуру фтор- и азот-допированного диоксида титана
6.2. Исследование оптических свойств золотосодержащих композитов
6.3. Исследование фотокаталитических свойств золотосодержащих композитов
Заключение по главе
Глава 7. Исследование материалов в качестве фотокатализаторов выделения водорода....90 Список литературы

2.2.2. Методы электронной микроскопии
Микроструктура, размер и форма частиц полученных материалов исследовалась просвечивающим электронным микроскопом PhillipsCM 12.
Морфология поверхности полученных материалов, а так же элементный состав были исследованы с использованием микроскопа JSM-6460 LV (Jeol) с энергодисперсионным спектрометром INCA Energy-350 (Oxford Instruments). Для изучения внутренней допированного диоксида титана порошковые образцы закрепляли в эпоксидном клее, после чего готовили шлифы с использованием алмазной пасты. Во избежание подзарядки образцов в процессе съемки РЭМ-изображений предварительно проводили напыление золотого покрытия либо углеродной пленки (10-15 нм).
Исследование морфологии поверхности медьсодержащих и и золотосодержащих композитов проводилось на микроскопе FElQuanta 200 с предварительным напыление углеродной пленки (10-15 нм).
2.2,3. Методы рентгеноспектрального анализа
Исследование методом решпгенофазового анализа (РФА)
Фазовый состав образцов определяли при помощи рентгеновского дифрактометра XRD 6000, CuKa-излучение, диапазон углов сканирования 10-^70ос шагом сканирования 0,02°. Идентификация состава фаз производилась при использовании базы PDF4, количественное распределение по фазам и размер кристаллитов проводился в программе PovvderCell 2.4.
Исследование методом рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (РФЭС) РФЭС исследование полученных материалов проводилось на оборудовании K.RATOS ES 300 и Thermo Fisher Scientific Escalab 250Xi. Перед загрузкой в спектрометр, образцы были нанесены на проводящий углеродный скотч. Регистрация фотоэлектронных спектров производилась после достижения уровня вакуума 1*10'8. Для оценки качественного состава поверхности и определения наличия примесей, были получены обзорные спектры в диапазоне 0- 1150 эВ с шагом по энергии 1 эВ, при энергии пропускания анализатора HV = 50 эВ. Количественный состав поверхности и зарядовые состояния элементов определялись путем получения прецизионных спектров отдельных фотоэлектронных линий с шагом 0,1 эВ, при энергии пропускания анализатора HV=25 эВ. В качестве первичного излучения использовалась Ка-линия магния (hv = 1253,6 эВ) и Кц-линия алюминия (hv = 1253,6 эВ). Два типа излучения использовались по причине того, что в случае излучения магниевого анода, LMM Оже серия титана частично накладывается на Си2р линию меди, тогда, как при