Экстракционно-реэкстракционное концентрирование платиновых металлов и золота в ААС-ЭТА и АЭС-ИСП методах анализа технологических и геологических объектов

• Автор: Гуськова, Елена Александровна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Новосибирск
• Количество страниц: 127 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ

Список сокращений

Список обозначений

ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1. Комбинированные методики анализа с пробирным разложением проб

1.1.1. Методики анализа с пробирной плавкой на свинец

1.1.2. Методики анализа с концентрированием на никелевый штейн

1.2. Комбинированные методики определения платиновых металлов и золота

с кислотным разложением проб

1.2.1. Методики анализа с кислотным разложением проб в открытых системах

1.2.2. Методики анализа с кислотным разложением проб в закрытых системах
1.3. Методики анализа с разложением проб галогенированием
1.3.1. Методики с разложением проб фторированием
1.3.2. Методики с разложением проб хлорированием
1.4. Комбинированные методики определения платиновых металлов и золота
в углерод содержащих породах
1.5. Заключение
ГЛАВА 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
2.1. Методическое обеспечение исследований
2.1.1. Реагенты
2.1.2. Объекты анализа и их кислотное разложение в автоклавах
2.1.3. Методы определения
2.1.4. Растворы сравнения
ГЛАВА 3. ЭКСТРАКЦИОННОЕ КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ ПЛАТИНОВЫХ МЕТАЛЛОВ И ЗОЛОТА В СИСТЕМАХ С Я-АЛ КИЛ АН ИЛ И НОМ
И КАЛИКСН1АРЕНАМИНОМ
3.1. Групповая экстракция благородных металлов «-алкиланилином
3.1.1. Абсолютное концентрирование
3.1.2. Поведение платиновых металлов при промывке экстрактов растворами
соляной и азотной кислот
3.2. Экстракция благородных металлов я-алкоксикаликс[4]аренаминами
3.2.1. Выбор экстракционной системы
3.2.2. Влияние соляной кислоты
3.2.3. Сопоставление каликс[4]аренамина и его ациклического аналога..
3.3. Отделение платиновых металлов и золота от матричных и сопутствующих металлов
3.3.1. Поведение неблагородных металлов в условиях группового извлечения благородных металлов
3.3.2. Отделение платиновых металлов и золота от макрокомпонентов
3.3.3. Отделение платиновых металлов и золота от сопутствующих неблагородных металлов
3.4. Групповая реэкстракция платиновых металлов и золота
3.4.1. Выбор реэкстрагента
3.4.2. Последовательная реэкстракция платиновых металлов и золота из группового экстракта
ГЛАВА 4. ЭКСТРАКЦИОННО-РЕЭКСТРАКЦИОННЫЕ (АЭС-ИСП, ААС-ЭТА) МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛАТИНОВЫХ МЕТАЛЛОВ И ЗОЛОТА В ГЕОЛОГИЧЕСКИХ И ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ОБЪЕКТАХ
4.1. Характеристика основных составляющих процедуры анализа
4.1.1. Ограничения инструментальных методов анализа
4.1.2. Характеризация растворов автоклавного разложения
4.1.3. Очистка группового экстракта благородных металлов от неблагородных металлов
4.1.4. Групповая реэкстракция благородных металлов из очищенного экстракта
4.1.5. Инструментальный анализ групповых экстрактов и реэкстрактов
4.2. Анализ медно-никелевого сырья и углеродсодержащих пород
4.2.1. Общая схема эксперимента и проведение анализа
4.2.2. Анализ медно-никелевых руд
4.2.3. Анализ углеродсодержащих пород
4.2.4. Заключение
ВЫВОДЫ
ПРИЛОЖЕНИЕ
ПРИЛОЖЕНИЕ
ПРИЛОЖЕНИЕ
ПРИЛОЖЕНИЕ
ПРИЛОЖЕНИЕ
ПРИЛОЖЕНИЕ
ПРИЛОЖЕНИЕ
ПРИЛОЖЕНИЕ
ПРИЛОЖЕНИЕ
Список литературы

ем металлоорганических соединений. Вероятно, именно с этим связан разброс в результатах (на несколько порядков) анализа традиционными методами этих же образцов в межлабораторном эксперименте [14]. Аналогичная ситуация наблюдалась при анализе СЧС-1 на основе природной чернослацевой породы, после обжига которой в токе кислорода получены воспроизводимые и согласующиеся результаты по этим металлам на уровне 0,01-0,1 г/т [23]. Таким образом, отжиг проб в кислороде переводит в минеральные все формы ПМ, вероятно, за счет полного удаления органического углерода.
Методики с разложением в закрытых системах. Природный уголь с содержанием органического вещества выше 90% подвергают высокотемпературному (220—260°С) микроволновому разложению в «царской водке» при Р = 60 атм, а Рсі, Рі и Аи определяют в фазе волокнистого сорбента ПОЛИОРГС-17 методами ААС-ЭТА и АЭС-ИСП [18] или МС-ИСП в азотнокислом растворе микроволнового разложения сорбента при 220°С [21]. Все 3 метода анализа дают согласующиеся результаты по содержанию (г/т) Аи (0,35-0,40), Рб (2,2-2,4) и Р1 (0,36-0,43). Как и в открытых системах [17, 111], аналогичные методики предложены для анализа углистых сланцев, углей, Ре-Мп-конкреций с автоклавным разложения проб смесью ЮГОз + Н202 [61], извлечением БМ сорбентом ЭЕТА в динамических условиях [61] и анализом суспензии сорбата в ЭТА. Сопоставление 5 различных методик [111] разложения углеродистых сланцев в открытых и закрытых системах без предварительного обжига и с обжигом в присутствии РЬ(1ЧОз)2 для последующего определения в них Аи (10"3%) и Ар (10'4%) показало отсутствие потерь металлов вследствие сорбции на нерастворимых остатках или в виде летучих форм металлов. Микроволновое разложение обеспечивает наилучшую внутрилабораторную прецизионность результатов и существенное сокращение времени разложения.
Методики с разложением УСП фторокислителями. В обзорах [13, 14, 149], посвященных применению фторокислителей в аналитической химии, в т.ч. для определения золота и ПМ в черных сланцах [13, 14], отмечается, что при фторировании триф-торидом брома большая часть макроосновы проб газифицируется в виде летучих фторидов металлов. Глубина концентрирования (с переводом при относительно низких температурах металлорганических соединений ПМ черных сланцев в нелетучие фториды) составляет 50-100. Анализ по комбинированным методикам с использованием ВгГ3 показал наиболее высокие по сравнению с другими методиками [8, 23, 56] содержания