Синтез и ионообменные свойства неорганического сорбента фосфата олова (II)

• Автор: Чебунина, Наталья Васильевна
• Шифр специальности: 02.00.01
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2006
• Место защиты: Иркутск
• Количество страниц: 147 с. : ил.

1. СОСТОЯНИЕ ИССЛЕДОВАНИЙ ПРОЦЕССА СОРБЦИИ 8 ИОНОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ ФОСФАТАМИ ЭЛЕМЕНТОВ
IV ГРУППЫ С РАЗЛИЧНОЙ СТЕПЕНЬЮ ОКИСЛЕНИЯ
1.1. Синтез и структура фосфатов металлов с различной степенью 8 окисления
1.2. Ионообменное взаимодействие в процессе сорбции и его 19 особенности
1.3. Термодинамика сорбционных процессов
1.4. Цель и задачи исследования
2. МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И АНАЛИЗА
2.1. Исходные вещества и методы анализа
2.2. Методы физико-химических исследований
3. ИОНООБМЕННЫЕ СВОЙСТВА НЕОРГАНИЧЕСКОГО 42 СОРБЕНТА ФОСФАТА ОЛОВА (II) ПРИ СОРБЦИИ КАТИОНОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ
3.1. Оптимизация условий синтеза фосфата олова (II)
3.2. Структурные особенности гидрофосфата олова (И)
3.3. Ионообменные свойства при сорбции катионов щелочных 66 металлов
3.4. Влияние температуры термообработки на ионообменные 70 свойства ионита
3.5. Выводы
4. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ПРОЦЕССА СОРБЦИИ 83 НА ГИДРОФОСФАТЕ ОЛОВА (II)
4.1 Кислотно-основные свойства фосфата олова (И)
4.2 Эквивалентность ионообменного взаимодействия
4.3 Равновесие в системе Н*-1Та+-К+

4.4 Ионообменные свойства фосфата олова (II, IV)
4.5.Термодинамика процесса сорбции
4.6 Выводы
5. ОБЛАСТИ ПРИМЕНЕНИЯ ГИДРОФОСФАТА ОЛОВА(Н)
5.1 Применение гидрофосфата олова (II) в качестве базового
сорбента
5.2. Выделение микроколичеств калия из натрийсодержащих
растворов
5.3 Влияние фосфата олова (II) на показатели сорбции фосфата 122 олова (IV)
5.4 Выводы
ОБЩИЕ ВЫВОДЫ
СПИСОК ИСПОЛЬЗУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

Актуальность работы. Развитие атомной энергетики, полупроводниковой техники, радиоэлектронной промышленности и других отраслей, определяющих темпы и уровень научно-технического прогресса, обуславливает необходимость поиска новых технологий производства особо чистых веществ и способов повышения глубины их очистки. Достаточно эффективное и постоянно привлекающее к себе внимание направление -химия ионообменных материалов - постоянно и непрерывно предлагает новые, все более совершенные сорбенты для очистки различных природных, промышленных и бытовых объектов.
Неорганические иониты выгодно отличаются от синтетических смол большей селективностью, лучшими физико-химическими характеристиками, что, несомненно, привлекает интерес многих ученых - синтетиков, теоретиков, технологов. Избирательность сорбции в сочетании с высокой химической, термической и радиационной стойкостью определяет возможность использования неорганических сорбентов при разработке технологий получения высокочистых веществ, извлечении и концентрировании различных элементов из сложных систем.
Глубокая очистка веществ связана со значительными трудностями, особенно при выделении микроколичеств элементов - примесей, близких по свойствам к основному компоненту. Особый интерес представляет целенаправленный синтез сорбентов с заданными свойствами, что обеспечивает оптимальные возможности их использования.
Для получения солей щелочных металлов особой чистоты, в том числе иодида натрия, удовлетворяющего требованиям для выращивания сцинтилляционных монокристаллов, известны сведения по синтезу и исследованию ионообменных свойств только гидрофосфата олова (IV). Однако в иодидсодержащих средах возможно восстановление олова до двухвалентного состояния. В литературе влияние этого фактора на свойства смешанного фосфата олова (IV, II) отсутствуют, а сведения относительно
Рентгенограммы образцов 28, 29 и 31, которым соответствует значения pH отмывки 1, 2 и 4 подобны между собой (табл.3.6), так как значительных различий в величинах отношений интенсивности линий и в межплоскостном расстоянии не наблюдается. Это говорит о том, что pH отмывки по данным рентгенофазного анализа не оказывает значительного влияния при синтезе на структуру сорбента. Образцы имеют одинаковые по строению фазы с различными сорбционными характеристиками по отношению к ионам щелочных металлов.
По рентгенограммам образцов 34, 36, 37 и 38, которым соответствуют концентрации фосфорной кислоты 4, 8, 10 и 12моль/л следует, что наиболее интенсивные линии, свидетельствующие о соединении БпНРОд, наблюдаются для образца 37. Данные представлены в табл. 3.7.
Рентгенограмма образца 40, полученного при оптимальных условиях, подобна рентгенограмме образца 9.
В целом, по данным рентгенофазового анализа следует, что все образцы являются кристаллическими. Величины приведенных в таблицах межплоскостных расстояний и относительных интенсивностей соответствуют литературным данным для кристаллического гидрофосфата олова (II) - БпНРО*. По полученным данным оптимальными условиями синтеза соответствуют образцы фосфата олова (II) с мольным отношением Р.Бп равным 4, pH созревания геля 0,8 и концентрацией фосфорной кислоты 10моль/л.
Следующим методом, определяющим структуру синтезированных образцов фосфата олова (II), является ИК-спектроскопия.
ИК-спектры для образцов фосфата олова были сняты в области от 400см'1 до 4000см'1.
Анализ ИК-спектры всех представленных образцов показывает, что полученные результаты согласуются с литературными данными для гидрофосфата олова (II) [169]. В ИК-спектрах присутствуют полосы