Исследование активирования гетерогенных реакционных систем при механическом воздействии

• Автор: Шкодич, Наталья Федоровна
• Шифр специальности: 01.04.17
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2011
• Место защиты: Черноголовка
• Количество страниц: 152 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ

Введение

Глава I. Литературный обзор

1.1. Общее представление о СВС

1.2. Фазо- и структурообразование при СВС

1.2.1. Первичное структурообразование

1.2.2. Вторичное структурообразование

1.3. Безгазовое горение как разновидность СВС

1.4. Механическая активация реакционных смесей

1.4.1. Исторический обзор

1.4.2. Механическая активация порошковых смесей
1.5. Измельчительно-активирующие аппараты
1.6. Влияние механической активации на СВС
1.6.1. Влияние механической активации на параметры СВС
1.6.2. Влияние МА на фазо- и структурообразование продуктов

1.6.3. Перспективы практического использования МА и СВС
Глава II. Методика исследования
2.1. Приготовление реакционных порошковых смесей
2.2. Механическая активация порошковых смесей
2.3. Аналитические методы исследования
2.3.1. Метод растровой электронной микроскопии
2.3.2. Метод просвечивающей электронной микроскопии
2.3.3. Метод рентгенофазового анализа
2.3.4. Метод рентгеноструктурного анализа
2.3.4.1. Уточнение методом Ритвельда
2.3.5. Определение размера частиц по дифракции лазерного луча
2.4. Метод динамической рентгенографии синхротронного
излучения

2.5. Определение температуры и скорости горения
2.6. Определение температуры самовоспламенения
Глава III. Влияние механической активации на СВС в системе №-А1
3.1. Фазо- и структурообразование в порошковых активированных смесях №+А1
3.2. Влияние МА на параметры горения при СВС в активированных смесях №+А1
3.3. Исследование фазо- и структурообразования в активированных смесях №+А1 методом динамической рентгенографии на источнике синхротронного излучения (СИ)
3.3.1. Динамическая рентгенография на источнике СИ в режиме

3.3.2. Динамическая рентгенография на источнике СИ при медленном нагреве
Глава IV. Влияние механической активации на СВС в
системе П-ВИ
4.1. Фазо- и структурообразование в порошковых активированных смесях ЗТН-2В1Ч и их продуктах после СВС
4.2. Закономерности безгазового горения и воспламенения в активированных смесях ЗТ1+2ВЫ
Глава V. Влияние механической активации на СВС в
системе Тт-БЮ-С
5.1. Фазо- и структурообразование в порошковых активированных смесях 3 П+БЮ+С
5.2. Закономерности безгазового горения и воспламенения в активированных смесях ЗТл+БЮ+С
Заключение
Выводы
Библиографический список

ВВЕДЕНИЕ
Актуальность работы. Использование процессов горения для получения передовых материалов, а также созданная на основе этого принципа технология самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) представляют перспективное научно-техническое направление, объединяющее науку о горении и материаловедение., С использованием метода СВС были получены сотни неорганических соединений и материалов, созданы новые технологии и производства. В последнее время предметом, интенсивных исследований стало сочетание методов самораспространяющегося высокотемпературного синтеза и механической активации (МА) реакционных смесей: Являясь одним; из наиболее простых, с точки зрения аппаратурного оформления, методов воздействия на СВС, механическая активация может служить эффективным средством, позволяющим существенно увеличить возможности протекания химических реаКт ций, в частности, расширить концентрационные пределы горения; менять термические параметры фронта горения (температуру и скорость горения, температуру воспламенения и др.), приводя к изменению. структуры и свойств продуктов синтеза.
Таким образом, возможности МА перед СВС чрезвычайно широки. Однако механизм влияния МА на СВС до конца не изучен, что связано со сложностью и многофакторностью этих процессов. Подавляющее большинство работ посвящено экспериментальным исследованиям, теплофизических и кинетических особенностей влияния МА на СВС. Несколько теоретических работ, имеющихся; на сегодняшний день, не дают исчерпывающего объяснения наблюдаемых экспериментальных явлений.
Анализ состояния исследований в данной области показывает необходимость получения экспериментальных данных, объясняющих механизмы активирования.
В связи с этим понимание сложнейшего механизма влияния МА на структурные изменения и параметры горения в СВС-системах, а также уста-
кий. Например, в случае смеси 81 - ве после измельчения в течение 12 ч более твердые частицы кремния внедряются в более мягкую германиевую матрицу [57, 58]. Фактически хрупкие компоненты фрагментируются в процессе измельчения, и размеры их частиц непрерывно уменьшаются. Однако при очень малых размерах частицы проявляют пластичный характер, и дальнейшее снижение размеров невозможно - наступает так называемый предел измельчения. Установлено, что дальнейший размол приводит к превращениям в кристаллической и аморфной фазах. Считается, что для протекания легирования в хрупких материалах увеличение температуры поверхности порошка играет основную роль [62].
1.5. Измельчительно-активирующие аппараты
Химические превращения; развивающиеся непосредственно во время деформирования реагентов, в которых используется энергия1 как коротко-, так и долгоживущих состояний, а также явлений массопереноса, относят к механохимическим реакциям. При осуществлении глубоких механохимиче-ских превращений, нужно передать твердым реагентам дозу энергии, соизмеримую с энергией кристаллической решетки.
Механическое истирание как способ получения1 новых сплавов успешно применяется с начала 1970-х гг. [65]. Аттриторы, принцип действия которых изображен на рис. 1.5., довольно долго были основными реакторами для механического легирования. Рабочими телами в аттриторах являются шары, которые приводятся в движение лопастями, закрепленными на вращающемся валу. Частота вращения вала может изменяться в широком диапазоне от 2 до 20 с-1. Продолжительность обработки находится в пределах от 2 до 40 ч. Однако они не могут обеспечить энергонапряженность, достаточную для прохождения механохимических процессов с приемлемой скоростью, и производительность их невелика.