Рентгенография процессов формирования фаз переменного состава в условиях СВС

• Автор: Ковалев, Иван Дмитриевич
• Шифр специальности: 01.04.17
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2014
• Место защиты: Черноголовка
• Количество страниц: 127 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ

ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1 Самораспространяющийся высокотемпературный синтез (СВС)

1.2 Динамическая рентгенография

1.3 Фазы переменного состава

1.4 Упорядоченные и разупорядоченные структуры

1.5 Характеристика карбида бора

1.6 Характеристика системы В-С-Р^

1.7 Характеристика алюминида никеля
1.8 Постановка задач исследования
ГЛАВА 2. МЕТОДИКИ ПРОВЕДЕНИЯ ЭКСПЕРИМЕНТОВ И АНАЛИЗА 36 ПРОДУКТОВ СИНТЕЗА
2.1 Характеристики исходных веществ
2.2 Методики проведения экспериментов
2.3 Рентгенографический анализ
2.4 Динамическая рентгенография
2.5 Химический анализ
2.6 Сканирующая электронная микроскопия
2.7 Измерение микротвердости
ГЛАВА 3. РАЗУПОРЯДОЧЕНИЕ В СТРУКТУРЕ КАРБИДА БОРА 5
3.1 Рентгенограммы карбида бора
3.2 Структурные параметры карбида бора
3.3 Различное упорядочение углерода в структуре карбида бора
3.4 Изменения структурных параметров при изменении условий синтеза
3.5 Структурное моделирование карбида бора
3 ^ Результаты исследования карбида бора методом СЭМ и химического ^
анализа
3.7 Динамическая рентгенография карбида бора
ГЛАВА 4. КРИСТАЛЛИЧЕСКАЯ СТРУКТУРА В25С4М£1 А2
4.1 Получение кристаллов соединения В25С4М§і.42 и их идентификация

4.2 Рентгенографический анализ В25С4М£і.42
4.3 Анализ кристаллической структуры B25C4M.g1.42
4.4 Свойства соединения B25C4Mgl.42 9
ГЛАВА 5. ОСОБЕННОСТИ ПРОЦЕССА ФОРМИРОВАНИЯ дд
КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ СТРУКТУРЫ АЛЮМИНИДА НИКЕЛЯ
5.1 Дифракционное кино горения алюминида никеля
5.2 Праструктура - высокотемпературная структура [№,А1]
5.3 Концентрационные неоднородности
5.4 Структурное моделирование алюминида никеля
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

ВВЕДЕНИЕ
Определение атомного строения вещества стало возможным после открытия М. Лауэ в 1912 году, показавшего, что кристаллы представляют собой упорядоченную структуру с регулярным расположением атомов и что рентгеновские лучи имеют волновую природу. Дифракция рентгеновских лучей на пространственной кристаллической решетке позволяет исследовать строение кристаллов и связать его с их свойствами.
Важным направлением развития материаловедения в плане получения веществ с заданной структурой и свойствами является процесс самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС). Это перспективный технологический метод создания новых материалов, в котором реакции фазообразования идут в автоволновом режиме с участием твердой фазы за короткие времена и при высокой температуре. Согласно одному из определений: «СВС - самоподдерживающийся процесс горения, приводящий к образованию полезных продуктов (материалов)».
Развитие СВС в настоящее время обусловлено двумя основными моментами: научным интересом к исследованию самоподдерживающихся
процессов с внутренним тепловыделением и практической ценностью
синтезируемых продуктов.
Работа посвящена рентгенографическому исследованию процессов
формирования фаз переменного состава, полученных методом СВС. Объектами исследования выбраны фазы ВХСУ, Ы1ХА1,.Х и ВзгСдГУ^*. В качестве метода исследования выбрана рентгенография (в том числе, динамическая
рентгенография), что обусловлено возможностью получения характеристик процессов формирования кристаллической структуры объектов.
Актуальность темы диссертационного исследования
Получение веществ с заданными свойствами подразумевает ясное понимание фундаментальных процессов формирования структуры на макро и микроуровне, что невозможно без развития экспериментальных методов

1. Учитывая ковалентность связей карбида бора, аномальный разброс структурных параметров при одинаковом химическом составе необъясним и требует дополнительного исследования.
2. Не определены пределы содержания углерода в карбиде бора.
3. Непонятно отсутствие монотонности изменения структурных параметров карбида бора в зависимости от содержания углерода.
Для решения этих вопросов предполагается проведение синтеза карбида бора в широком интервале содержания углерода методом СВС и рентгенографическое исследование продуктов.
Для алюминида никеля, которому посвящено значительное число работ, так как он является одной из основ жаропрочных конструкционных сплавов, имеют место «неполные и противоречивые данные о механизме синтеза и структурообразования алюминида никеля» [7]. Экспериментально наблюдается необъяснимое расщепление пиков в процессе образования №А1, указывающее на возможное существование интермедиатов.
Для разрешения этих вопросов предполагается исследование алюминида никеля методом динамической рентгенографии в области гомогенности соединения №А1.
Для выполнения поставленных выше задач по исследованию карбида бора и алюминида никеля был модернизирован метод динамической рентгенографии с адаптацией имеющейся установки для исследования фаз переменного состава с развитием методики эксперимента, обработки первичных данных и структурного моделирования.