Синтез кубического нитрида ниобия реакционной диффузией и горением в азоте

• Автор: Линде, Александр Викторович
• Шифр специальности: 01.04.17
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2004
• Место защиты: Монпелье
• Количество страниц: 117 с. : ил.

БЛАГОДАРНОСТИ
Эта кандидатская диссертация была выполнена при сотрудничестве Института структурной макрокинетики и проблем материаловедения (ИСМАН, Россия) и Университета Монпелье 2 (УМ 2, Франция).
Работа была поддержана Французским МИД, Советом по грантам при Президенте РФ по поддержке научных школ (грант номер НШ-5258.2008.3), Совместной Российско-Французской программой научного сотрудничества “Передовые материалы с контролируемой микроструктурой и свойствами, полученные СВС” (PICS) между Французской Ассоциацией по Горению (GFA) и ИСМАН (грант PICS 3462-РФФИ 06-03-22000).
Я бы хотел поблагодарить моего российского руководителя диссертации, который в свое время руководил моей дипломной практикой, когда я был студентом, и который затем взял меня к себе в лабораторию аспирантом. Я благодарен ему за интересные дискуссии по фильтрационному горению и поддержку в течение всего периода выполнения моей диссертации.
Я благодарю мою французскую руководительницу Розе-Мари Айрал, которая пригласила меня приехать во Францию для выполнения диссертации при совместном
nyirnRn TTPTRp Ç( МОГ ГВ АЛПиЛ ТТСТТО 17х- OODOTT ПООТТТТТТТТЛО от/'лтгати iûtt'I'O nr пдп ГЧ/«Т1ТГ/Г.ЛГТТТЛ г. JrV s-L wwiwlujuuuiu p/uojjnnnvc 1 OJIJDJTIVJC' VJUJVJpyдиййПИС
лаборатории, a также оборудование в Университете для анализа продуктов синтеза. Я оценил ее помощь, которая помогла мне во время моего прибывания во Франции. Я также благодарю за возможность участвовать в 10-ом Международном симпозиуме по самораспрастраняющемуся высокотемпературному синтезу в Армении с презентацией по материалам диссертации.
Я бы хотел поблагодарить профессора Жана-Клода Теденака, который согласился принять меня в его лабораторию в качестве аспиранта и который согласился быть председателем жюри на моей защите. Я также благодарен профессору Фредерику Бернарду (Университет Бургундии, Франция), профессору Мигелю Родригезу (Институт Керамики и Стекла Мадрида, Испания), а также профессору Лешеку Концевичу (Университет Млнпелье 2) за согласие принимать защиту моей диссертации, участвуя в жюри.
Я благодарен сотрудникам У М2 за помощь в анализе полученных нитридов: Доминик Гарнье за рентгеноструктурный анализ, Дидье Кота и Клода Гриля за микроструктурный анализ, Клода Мерле за электронный макроанализ, Корин Ребель за измерение сверхпроводящих свойств и, наконец, Флоранс Боск-Руессак за химический анализ методом Кьелдаля. Я также благодарен молодым сотрудникам лаборатории, с которыми я делил комнату и как следствие пользовался их опытом в работе. В часности я благодарен Николя Прадей за то, что он вначале моего прибывания показал мне все в лаборатории и Одрэ Шамуар за ее помощь и доброту.
Я хотел бы поплагодарить сотрудников ИСМАН за анализ полученных продуктов горения: Дмитрия Ковалева за рентгеноструктурный анализ, Нину Сачкову за микроструктурный анализ и Татьяну Игнатьеву за химический анализ методом Кьельдаля. Я также благодарю моего коллегу Ивана Сумкина за его помощь и поддержку.
СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ
ГЛАВА 1. Обзор литературы
1.1 Кристаллическая структура б-МЬМх
1.2 Фазовая диаграмма системы МЬ-1Ч
1.3 Методы получения 5-1ЧЬ1У и его применение
1.3.1 Осаждение тонких О-ММУ пленок через газовую фазу
1.3.1.1 Физическое (РУБ) и химическое (СУН) осаждение из газовой фазы
1.3.1.2 Применение пленок из 6-МЬМх
1.3.2 Другие методы получения
1.3.3 Выскокотемпературная реакционная диффузия
1.3.4 Самораспространяющийся высокотемпературный синтез (СВС)
1.3.4.1 История метода
1.3.4.2 Принцип
1.3.4.3 Фильтрационное горение
1.3.4.4 Получение б-ЛЫМ* фильтрационным горением в атмосфере азота
1.4 Цели диссертации
2. Методика эксперимента
2.1 Методика синтеза
2.1.1 Исходные материалы
2.1.2 Приготовление образцов для реакционной диффузии и СВС
2.1.2.1 Приготовление образцов для реакционной диффузии
2.1.2.2 Приготовление образцов для СВС
2.1.3 Реактор с печью

1-Обзоу литературы
работе [95] содержание разбавителя варьировалось от 15 до 30% весовых. Было показано, что добавление 15% разбавителя увеличивало степень превращения от 0,97 (в не разбавленном образце) до 1,02. Однако увеличение содержания разбавителя до 30% уменьшило степень превращения до 1,01. В работе [94] наибольшее увеличение степени превращения (от 56 до 72%) также наблюдалось при 15%-ом разбавлении. Сахара с коллегами [98] при 8%-ом разбавлении получил б-ПЫЧ* с х ~ 0,92 и довольно высокой критической температурой Тс= 16,9К.
1.3.4.5.3 Получение объемных образцов б-ИЧЫЧ*
Известно, что СВС применяется для получения объемных образцов КЬМ-МЬ (с внутренней частью, состоящей из непрореагировавшего N6). Такахаши с коллегами [99], Охиянаги и др. [100], а также Миямото [101] синтезировали горением готовые детали на основе нитридной керамики из БЛдМ (диски, пластины, цилиндры, спирали, см. Рис. 11).
Рис. 11. Формы объемных образцов состава №>N-N1», полученных при помощи «химической печи» [101].
Такие образцы были получены благодаря комбинированию высоких давлений азота (10 МПа) с высокими температурами горения за счет «химической печи» [102]. В такой конфигурации исходные образцы МЪ помещаются внутрь реакционной смеси из порошков № и МЬИ (см. Рис. 12), котрая имеет довольно высокую температуру горения и поэтому обеспечивает условия для азотирования образца внутри смеси.