Молекулярно-пучковая масс-спектрометрия импульсных газовых потоков

• Автор: Коробейщиков, Николай Геннадьевич
• Шифр специальности: 01.04.14
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2003
• Место защиты: Новосибирск
• Количество страниц: 205 с.

Глава 4. Формирование импульсных молекулярных пучков
§ 4.1. Введение
§ 4.2. Влияние фонового газа на параметры импульсного газового потока..
4.2.1. Измерения в условиях проникновения фонового газа
в импульсный поток
4.2.2. Измерения при вариации фонового давления
4.2.3. Анализ результатов
4.2.4. Выводы
§ 4.3. Скиммерное взаимодействие при формировании импульсных
молекулярных пучков
4.3.1. Измерения на разных расстояниях сопло - скиммер
4.3.2. Измерения с разными скиммерами
4.3.3. Анализ результатов
4.3.4. Выводы
Глава 5. Импульсные газовые струи с конденсацией
§ 5.1. Введение
§ 5.2. Конденсация аргона в импульсной струе
5.2.2. Измерения в импульсном потоке
и сравнение со стационарной струей
5.2.3. Анализ результатов
5.2.4. Выводы
§ 5.3. Конденсация моносилана в чистом газе и смеси с аргоном
5.3.1. Обзорные импульсные масс-спектры
5.3.2. Зависимости массовых пиков от давления торможения
5.3.3. Анализ результатов
5.3.4. Выводы
Заключение
Благодарности
Литература

ВВЕДЕНИЕ
Газовые и газо-плазменные потоки и струи низкой плотности, образующиеся при расширении газов из различного вида источников в вакуум, широко используются для научных исследований и разнообразных технологических приложений. Одним из основных преимуществ струйных методов является их воспроизводимость. Параметры сверхзвуковых струй могут достаточно точно определяться расчетным путем и задаваться начальными условиями в источнике.
Современная электроника больших площадей (солнечные элементы, тонкопленочные транзисторы, сенсоры изображения, и т.д.) требует разработки новых высокоэффективных промышленных методов производства тонкопленочных материалов [1]- Одними из перспективных интенсивно развивающихся методов осаждения пленок являются струйные методы (jet vapor deposition, JVD, или gas jet deposition, GJD).
В отличие от обычных разрядных систем [2], в которых организуется относительно малый проток рабочих газов через разрядную камеру, в струйных методах рабочие вещества, используемые для осаждения пленок, травления или модификации поверхностей, направляются со значительной (до- или сверхзвуковой) скоростью непосредственно на обрабатываемую поверхность. Направленное движение рабочих газов обеспечивает значительные преимущества по сравнению с разрядом в покоящемся газе, в частности позволяет достигать высоких скоростей роста пленок различных материалов на больших поверхностях подложек. Для запуска газокинетических реакций в свободной струе и на подложке рабочая среда активируется различными способами (cemical vapor deposition, CVD): тлеющим разрядом, электронным пучком, термической плазмой либо лазерным излучением. Таким способом получают пленки самых разных материалов (металлов, полупроводников, диэлектриков, органических веществ) и разной структуры (поли- и микрокристаллические, аморфные) [3 - 27].
На практике реализованы различные варианты струйных методов, но обычно выделяют две принципиальных схемы. В первом случае рабочая среда активируется уже внутри источника [3 - 6]. При такой схеме низкотемпературная плазма формируется в плазмотроне, а рабочие газы вводятся вниз по потоку от выхода из

плазмотрона. Это позволяет избежать взаимодействия между активными радикалами рабочих газов, что может влиять на характеристики пленок [2, 7].
В последнее время развиваются струйные методы, в которых рабочие газы истекают в вакуумную камеру из сопловых источников без предварительной обработки плазмой. В этом случае активация газов, необходимая для осаждения, осуществляется непосредственно в газовом потоке. Способы активации могут быть различными: электронные пучки [10, 11, 17], микроволновое [16, 27 - 28] или лазерное излучение [18]. Предложены также варианты методов, в которых эффект осаждения достигается за счет увеличения энергии удара молекул рабочего газа о подложку путем его ускорения в потоке легкого газа, чаще всего водорода [21 - 23].
При этом могут использоваться как непрерывные [8 - 11, 13 - 18], так и импульсные [12, 25 - 27] дозвуковые и сверхзвуковые газовые потоки. Отдельно стоит упомянуть работы по молекулярно-лучевой, или молекулярно-пучковой, эпитаксии (molecular beam epitaxy, МВЕ) [26 - 27].
При производстве газоструйными методами кремнийсодержащих пленок, являющихся основой солнечных элементов, в качестве рабочего газа, как правило, используются смеси силанов (моносилан Sffl4, дисилан Si2H6) с инертными газами-разбавителями (гелием, аргоном, водородом) [2,7, 10 - 11, 23 - 24].
Из опыта исследования сверхзвуковых струй хорошо известно, что при адиабатическом истечении температура газа в струе резко падает, в результате этого вещество переходит в состояние пересыщения. При определенных условиях (достаточном числе столкновений между молекулами за время расширения) в потоке развивается процесс конденсации: сначала образуются малые кластеры, затем более крупные комплексы [28]. Интерес к исследованиям нуклеации вызван в том числе тем, что процесс конденсации влияет на свойства среды, а также на протекание различных физико-химических процессов [29]. В частности, присутствие в потоке кластеров в значительной степени влияет на качество кремниевых пленок, получаемых газоструйным методом [30, 31].
Исходной целью настоящей работы являлось экспериментальное исследование процесса конденсации в свободной струе моносилана и его смеси с аргоном. Известно несколько экспериментальных работ, посвященных изучению конденсации моносилана. Однако детального изучения кластерообразования в

2.2.1. Определение рабочих параметров клапана
Как уже отмечалось ранее, для выполнения любых измерений в импульсных потоках, особенно исследований по динамике газовых потоков, очень важно знать, как меняется аппаратная функция источника при варьировании параметров торможения, в частности - давления торможения. Поэтому в ходе данной работы на предварительном этапе был выполнен цикл измерений, на основании которых, во-первых, были выбраны рабочие параметры клапана (длительность запускающего импульса и напряжение запуска), которые обеспечивали устойчивую воспроизводимость формы импульсов при изменении давления торможения в широких пределах - от 1 до 103 кПа, и, во-вторых, определена аппаратная функция источника.
Под аппаратной функцией здесь понимаются временные параметры движения запирающей тарелки клапана: момент начала открывания, момент полного открывания и момент полного закрывания. Для определения аппаратной функции клапана были выполнены измерения формы токового импульса, протекающего через катушку. Как будет показано ниже, форма токового импульса отражает движение запирающей тарелки клапана.
Сначала определялись параметры запускающего импульса, оптимальные для данной катушки и амортизаторов. Для этого были выполнены измерения формы токовых импульсов, протекающих через катушку при различных параметрах управляющего импульса: длительности и подаваемого напряжения.
На рис. 2.3 приведены токовые импульсы, протекающие через катушку клапана при разных длительностях запускающего импульса. Напряжение, подаваемое на клапан, поддерживалось постоянным, 250 В, давление рабочего газа (аргон) также постоянное, 100 кПа. Длительность запускающего импульса изменялась от 200 до 1000 мкс. Ноль временной шкалы соответствует подаче сигнала запуска клапана. Все кривые на переднем фронте практически совпадают и имеют одинаковую форму. По-видимому, динамика открывания клапана следующая. С момента подачи запускающего импульса (1=0) ток в катушке начинает расти. Но усилия, приложенного к тарелке клапана, пока недостаточно для ее отрыва. Момент 1~230 мкс соответствует времени начала открывания, а 1~