Выращивание и свойства монокристаллов боратов лития, лития-цезия и бария

• Автор: Юркин, Александр Михайлович
• Шифр специальности: 01.04.14
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2001
• Место защиты: Новосибирск
• Количество страниц: 161 с. : ил

ОГЛАВЛЕНИЕ

Введение

Глава 1. Литературный обзор

1.1. Бораты как нелинейно-оптические материалы

1.2. Физические и химические свойства ЬВО, СЬВО и ВВО

1.3. Выращивание монокристаллов БВО, СЬВО и ВВО

1.3.1. ЬВО
1.3.2. СБВО
1.3.3. ВВО

Глава 2. Методы исследования и исходные вещества

2.1. Объекты и методы исследования
2.2. Методика и техника экспериментальных работ при выращивании объемных монокристаллов ВВО из раствора-расплава методом Чохральского
Глава 3. Выращивание монокристаллов ВВО
3.1. Выбор химической системы
3.1.1. Система МгО - В20з
3.1.2. Физико-химические аспекты выращивания кристаллов оксидных соединений из растворов-расплавов
(подбор растворителя)
3.1.3. Фазовые равновесия системы Ы20 - В203 - МоОэ
3.1.3.1. Строение фазовой диаграммы системы В203- БьО В
и20-Мо03-Мо
3.2. Выращивание монокристаллов БВО
Глава 4. Двойной борат цезия-лития (СЕВО)
4.1 .Выращивание монокристаллов СЕВО
Глава 5. Монокристаллы метабората бария (ВВО)

5.1. Выращивание монокристаллов ВВО - метабората бария
5.2. Особенности дифференциации компонентов в борсодержащих раствор-расплавных средах; влияние на нее распределения температур и массопереноса
5.3. Формообразование буль кристаллов ВВО. Захват включений
5.4. Исследование включений и причин их появления при выращивании кристаллов
Заключение
Литература
Приложение

ВВЕДЕНИЕ
Актуальность темы. В настоящее время преобразование частоты лазерного излучения в кристаллах с квадратичной нелинейной восприимчивостью из чисто лабораторного эффекта превратилось в мощный метод, широко применяемый в современной квантовой электронике и лазерной физике в интересах самых различных отраслей науки, техники и народного хозяйства. Однако, несмотря на активный поиск высокоэффективных нелинейно-оптических кристаллов, их количество растет очень медленно. Это обусловлено тем обстоятельством, что, как правило, кристаллы, обладающие хорошими нелинейно-оптическими характеристиками, очень сложно вырастить крупными и качественными. Приходится использовать сложные, в техническом и методологическом плане, раствор-расплавные методы и решать нестандартную задачу по оптимизации выбранного метода выращивания для конкретного кристалла.
В этой связи представляет интерес разработка технологии выращивания крупных (объемом более 40 см3), качественных (отсутствие рассеивающих центров и уровень поглощения на рабочих длинах волн менее Ю^см"1, искажение волнового фронта световой волны менее А./6 на 1 см, лучевая стойкость более 1 ГВт/см2 при длительности импульса лазерного излучения 10нс) монокристаллов для создания эффективных нелинейно-оптических

преобразователей (с1Эфф. >510' м/В).
Исходной информационной базой для изучения и понимания особенностей процесса кристаллизации являются двойные, тройные и многокомпонентные системы, их диаграммы состояния. В последние десятилетия необходимость изучения диаграммы состояния систем резко возросла в связи с необходимостью разработок и совершенствования технологий выращивания технически важных монокристаллов.

выдерживался при 900°С в течение 16 часов, а затем - охлаждался от 900°С до комнатной температуры со скоростью 10-20 град/час.
Полученные в результате кристаллизации образцы извлекали из тигля горячей водой. Кристаллы имели вид прозрачных столбиков. Как и при закалке для определенных составов 1л20-В203-Мо03, в тиглях не удавалось достичь кристаллизации; наблюдалось стеклование, удаление плава из тигля осуществляли последующим расплавлением и сливанием на подложку. В отдельных опытах затравку, вырезанную вдоль оси с, или РКпетлю вводили в расплав 1л20-В203-МоОз и выдерживали при температуре расплава. Затем расплав (900°С) медленно охлаждали до температуры 700°С.
Следует отметить, что режимы плавления и гомогенизации расплава найдены опытным путем: образцы расплавляли и выдерживали при температуре на 100-150°С выше температуры плавления в течение 16-20 ч. Такой режим был достаточным для достижения равновесного состояния. Идентификацию фаз осуществляли методом рентгенофазового анализа (РФА- ДРОН УМ1, СиКа) и по генерационным характеристикам кристалла трибората лития. Из всех боратов лития разных составов только ЫВз05 генерирует вторую гармонику на УзАГО^'.Ш лазере.
Кривые дифференциально- термического (ДТА) и термогравиметрического (ДТГ) анализов записывали на дериватографе Паулик, Паулик-Эрдей. Для образцов Ы2С03+Н3В03, Ы2С03+В203 скорость нагревания 5 град/мин., чувствительность ДТА-1/3, ДТГ-1/10, навеска 100 мг, для других образцов скорость нагревания 10 град/мин, ДТА-1/3-1/20, навеска-200 мг. Кривые ДТА и ДТГ сняты с использованием различных тиглей (конические платиновые тигли, тарельчатые тигли, кварцевые тигли).
Кристаллы Г ВО выращивали из раствора-расплава методом снижения температуры при одновременном вытягивании кристалла (см. раздел 3.1.4). Выращивание монокристаллов СКВ О проводилось из раствора в расплаве