Ионные источники полевого типа из углеродных материалов для масс-спектрометрии

• Автор: Малютин, Александр Евгеньевич
• Шифр специальности: 01.04.08
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2008
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 190 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
Введение

Глава 1. Ионные источники, применяемые в масс-спектрометрии

1Л. Постановка задачи

1.2. Виды ионных источников, ионные источники полевого

типа

Л.З. Существующие полевые ионные источники

, 1 I I

1.4. Существующие ионные источники атмосферного давления

1.5. Пути совершенствования ионных источников полевого типа. 27 Глава 2. Методика изготовления многоострийных электродных систем
на основе углеродных волокон для ионных источников полевого типа
2.1. Постановка задачи
2.2. Материалы полевых электродов ионных источников
2.3. Методика изготовления многоострийных матричных электродов
2.4. Методика формовки многоострийных матричных электродов
2.5. Экспериментальное исследование многоострийных
. матричных электродов
2.6. Краткие выводы
Глава 3. Полевой ионный источник с многоострийным электродом на
основе углеродных волокон
3.1. Постановка задачи
3.2. Теоретическое исследование поля многоострийного матричного электрода и параметров ионного потока
3.2.1. Математическая модель электродной системы
3.2.2. Моделирование поля микроструктуры
3.2.3. Моделирование движения заряженных частиц в поле микроструктуры

3.2.4. Моделирование поля макроструктуры
3.2.5. Моделирование движения заряженных частиц в поле макроструктуры
3.2.6. Моделирование автоэлектронного и ионного токов многоострийного матричного электрода
3.2.7. Краткие выводы
3.3. Экспериментальное исследование параметров ионного
потока
3.4. Конструкция полевого ионного источника
3.5. Исследования эффективности ионизации органических соединений
3.6. Краткие выводы
Глава 4. Ионный источник атмосферного давления на положительном
коронном разряде с многоострийным матричным электродом
4.1. Особенности использования многоострийного матричного электрода в качестве коронирующего электрода ИИАД
4.2. Теоретическое исследование термолизации ионов в ИИАД
4.3. Экспериментальное исследование термолизации ионов в ИИАД
4.4. Экспериментальные исследования горения коронного разряда в условиях ограниченного объёма разрядной
камеры
4.5. Моделирование работы устройства сепарации ИИАД
4.6. Исследование работы ИИАД в составе масс-спектрометра
4.7. Краткие выводы
Заключение
Библиографический список использованной литературы

ВВЕДЕНИЕ
Актуальность работы
В настоящее время масс-спектрометрия, особенно в сочетании с хроматографией, является основным методом анализа состава сложных смесей органических соединений. Область применения хромато-масс-спектрометрии очень широка и включает такие области, как экологический контроль, медицину, нефтехимию и др.
Перспективным направлением развития масс-спектрометрии является поиск новых методов ионизации и разработка эффективных ионных источников. Особую роль среди методов ионизации в последнее время стали играть методы мягкой ионизации, позволяющие получить масс-спектры с увеличенной долей крупных ионных фрагментов, которые являются более информативными при анализе масс-спектра. К числу таких методов относятся полевая ионизация и ионизация в коронном разряде при атмосферном давлении.
Полевая ионизация имеет целый ряд достоинств, таких как отсутствие нагретых частей, высокие динамические характеристики и возможность квантово-механического анализа спектра. Для получения полевой ионизации в современных источниках используются одиночные иглы, а так же нити и лезвия.
Знание состава ионного компонента, получающегося при давлении, близком к атмосферному, необходимо при решении многих научных задач. Наиболее информативным методом определения ионного состава в этих задачах является масс-спектрометрия с транспортировкой ионов из атмосферы в вакуум. Одним из наиболее перспективных новых источников этого типа является ионный источник атмосферного давления на положительном коронном разряде. В настоящее время существует два типа конструкции таких источников, в которых используется игольчатый коронирующий электрод с прямым или обратным потоком газа.

Автоэлектрониые и автоионные токи, получаемые с одиночных волокон, для большинства практических применений недостаточны. Для достижения больших токов необходимо увеличение количества параллельно работающих эмиссионных центров. Это привело к разработке автокатодов из пучков волокон [51], которые получаются при технологическом процессе изготовления большинства типов углеродных волокон, состоят из 50 и более одиночных волокон диаметром примерно 7 мкм.
Однако дальнейшее увеличение рабочей площади автокатодов не привело к увеличению эмиссионного тока. Это связано в первую очередь с тем, что при механической обработке рабочего автокатода не удается получить одинаковую высоту волокон, что приводит к токовой перегрузке отдельных волокон и их взрыву. Поэтому были предложены различного типа монолитные автокатоды на основе полиакрилонитрильных углеродных волокон. Например, были предложены автокатоды из углеродной ткани, пропитанные для прочности пирографитом [52]. Однако их поверхность также неравномерна, и они могут быть использованы только в качестве взрывных катодов. Наибольшую равномерность дает применение композитов состоящих из металлов и углеродных волокон [53]. Углеродные волокна сначала химически или электрохимически никелируют, а затем спрессовывают. После электроэрозионной резки и полировки поверхность становиться ровной. Так как волокна в металлической матрице сильно экранированы, то для работы автокатода как целого необходимо вытравить поверхностный слой материала на глубину примерно 20-50 мкм. Рабочие поверхности углеродных волокон находятся в неодинаковых условиях из-за разной плотности расположения волокон и неравномерности по длинам волокон. Все это делает такие композиции близкими по эмиссионным параметрам к автокатодам, составленным из углеродных волокон, механическим путем. Предельный ток таких катодов составляет 5 мА/мм2.