Теория и методы количественного рентгеновского элементного и фазового анализа неорганических веществ с учётом матричного эффекта

• Автор: Косьянов, Петр Михайлович
• Шифр специальности: 01.04.07
• Научная степень: Докторская
• Год защиты: 2006
• Место защиты: Челябинск
• Количество страниц: 217 с. : ил.

Глава 1. КОЛИЧЕСТВЕННЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
НА ПРОИЗВОДСТВЕ
1.1. Химические и физико-химические методы анализа
1.2. Радиоизотопные методы анализа
1.2.1. Абсорбционные методы
1.2.2. Методы основанные на рассеянии гамма и бета излучения
1.2.3. Флуоресцентно рентгенорадиометрические методы
1.3. Рентгеноспектральный анализ
1.4. Рентгеновский фазовый анализ
ВЫВОД Ы
Глава 2. ИССЛЕДОВАНИЕ СПОСОБА УЧЕТА МАТРИЧНОГО
ЭФФЕКТА ПРИ РЕНТГЕНОВСКИХ МЕТОДАХ АНАЛИЗА
2.1. Способ рентгенорадиометрического анализа при помощи вспомогательного поглотителя из анализируемого вещества. Теоретические и экспериментальные основы способа
2.1.1. Бездисперсионные методы РРМ
2.1.2. Энергодисперсионные методы РРМ
2.1.3. Определение оптимальных условий для предлагаемого способа при РРМ
2.2 Способ рентгеноспектрального анализа при помощи вспомогательного поглотителя из анализируемого вещества
2.2.1.Теоретические и экспериментальные основы способа
2.3. Математическая модель способа с вспомогательным
поглотителем
2.4 Количественный рентгенофазовый анализ
2.4.1. Теоретические и экспериментальные основы метода
2.4.2. Предлагаемые методы количественного рентгенофазового

анализа
Глава 3. РАЗРАБОТКА И ВНЕДРЕНИЯ МЕТОДИК АНАЛИЗА
НА ОСНОВЕ РАЗРАБОТАННЫХ СПОСОБОВ
3.1. Аппаратура
3.2. Методики анализа на основе предложенного способа с использованием вспомогательного поглотителя
3.3. Способы химической пробоподготовки
3.3.1. Способ приготовления образцов обработкой растворов гидрооксидами металлов
3.3.2. Подготовка проб к анализу с выщелачиванием определяемого элемента
3.3.3. Способ подготовки образцов с экстракционным концентрированием элементов
3.3.4. Определение элементов в ионитах
3.3.5. Способ изготовления стандартных образцов и поглотителей для РФА с помощью фильтров АФА ХА
3.4. Внедрение разработанных методов анализа
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
ЛИТЕРАТУРА
ПРИЛОЖЕНИЯ

Поставленные Президентом России в своём послании к Федеральному Собранию стратегические цели и задачи развития России, могут быть достигнуты только при условии перехода на новое качество экономического роста с опорой на применение высоких технологий в промышленности.
Высокие технологии, развитая высокотехнологическая промышленность, высокий уровень фундаментальных и прикладных исследований - залог развития благосостояния народа, безопасности и процветания государства /1/.
Необходим прорыв к передовым технологиям, современной структуре производства, что требует формирования системы отраслей от комплексной переработки минеральных ресурсов до выпуска готовой наукоемкой продукции.
Непрерывное совершенствование технологий получения самых разнообразных материалов и интенсификация производственных процессов обуславливают необходимость разработки высокоскоростных и высокоточных методов контроля химического состава перерабатываемой продукции.
Особый интерес в этом плане представляют различные рентгенофизические методы анализа; экспрессность, простота и возможность осуществления анализа без непосредственного контакта с образцом выгодно отличают их от традиционных методов аналитической химии.
Благодаря этим преимуществам, рентгенофизические методы анализа, получают все большее распространение в как в научно-исследовательских лабораториях, так и в промышленности, как в нашей стране, так и за рубежом.
Дальнейшее развитие РФА связанно как с совершенствованием метрологических параметров спектрометров и разработкой высокоэффективных детекторов, так и с усовершенствованием уже

Причиной являются отличия в значениях энергии К - серии излучения молибдена (17,5 кэВ) и рассеянного от пробы первичного излучения (50 кэВ), регистрируемого в качества стандарта.
Введение добавки из тяжелого элемента также способствует уменьшению интенсивностей, участвующих в создании сигнала .//Уз, однако ослабление, претерпеваемое аналитической линией У, в пробе при этом более значимо, чем ослабление более жесткого излучения стандарта при прохождении через поглотитель.
Таким образом, величина аналитического сигнала У/Уз после введения в раствор добавки будет меньше, чем от исходного раствора, следовательно, и результаты определения молибдена будут соответственно занижены, что действительно подтверждается экспериментальными данными.
В условиях данного эксперимента, оптимальной спектральной областью для излучения Т является энергетический интервал "В".
Зависимость аналитического сигнала от содержания молибдена в растворах при оптимальной спектральной области показана на рис.2.11, из которого видно, что результаты измерений проб внутри каждой серии растворов практически не отличаются друг от друга.
Следовательно, содержащийся в растворах вольфрам, при найденных условиях измерения, не оказывает заметного влияния на определение массовой доли молибдена.
Таким образом, варьируя энергетический интервал при регистрации излучения стандарта, можно подобрать такую его эффективную длину волны, при которой происходит полное устранение влияния матричного эффекта на результаты определения элементов в системах м0а/м0М< 1.