Структурный аспект физико-химических свойств In-, Ga - высококремнеземных цеолитов

• Автор: Агапятова, Ольга Александровна
• Шифр специальности: 01.04.07
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2007
• Место защиты: Благовещенск
• Количество страниц: 119 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ:

ГЛАВА 1. СТРУКТУРА И СВОЙСТВА ЦЕОЛИТОВ

1 Л. Состав и структура цеолитов

1.1.1. Химический состав и строение А1-81 каркаса

1.1.2. Структурные особенности кристаллов цеолита

1.2. Физические свойства кристаллических цеолитов

1.2.1. Адсорбционные свойства

1.2.2. Электрофизические свойства цеолитов

1.2.3. Уникальность свойств и применение '

ГЛАВА 2. МЕТОДИКИ ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ ЦЕОЛИТОВ

2.1. Метод получения цеолитов гидротермальным синтезом

2.2. Метод рентгенофазового и рентгеноструктурного анализа
2.2.1 Устройство рентгеновского дифрактометра
2.2.2 Прецизионные измерения периодов кристаллической решетки и межплоскостных расстояний
2.3 Метод инфракрасной спектроскопии
2.4 Методика получения изображения с помощью растрового электронного микроскопа
2.5 Методика определения удельной поверхности
2.5.1. Стадии работы газометра ГХ
2.6. Методика определения электрофизических характеристик
2.6.1. Метод определения объемного сопротивления
2.6.2. Методы определения тангенса диэлектрических
потерь и диэлектрической проницаемости
ГЛАВА 3. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ЦЕОЛИТОВ
3.1. Исследование цеолитов методом химического анализа
3.2. Рентгендифрактометрические исследования
3.3 ИК-спектроскопические исследования
3.4 Исследование цеолитов методом термоадсорбции
3.5 Аналитическое определение удельной поверхности по
площади пика десорбции
3.6. Электронно-микроскопические исследования
3.7 Исследование проводимости цеолитов
3.8 Исследование тангенса угла диэлектрических потерь и диэлектрической проницаемости
3.9 Самоорганизация в цеолитах
3.9.1. Исследование упорядоченности методом ИК-спектроскогши
3.9.2. Определение термодинамических характеристик цеолитов
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
ЛИТЕРАТУРА

Актуальность темы. Высококремнеземные цеолиты (ВКЦ) типа 28М обладают уникальными физико-химическими свойствами: структурными, адсорбционными, ионообменными, электрофизическими. Синтетические цеолиты находят широкое применение в качестве катализаторов, фильтров, молекулярных сит в процессах нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности, как Учитывая вышесказанное и возможность модифицирования цеолитов различными катионами, особо актуальным является направленный синтез цеолитов с целью получения новых видов с заданными физикохимическими свойствами.
Данная работа посвящена исследованию структуры и свойств синтезированных ва и 1п - ВК-цеолитов.
Цель работы: исследование структуры синтезированных цеолитов, модифицированных катионами Оа3+ и 1п3+, исследование их
электрофизических и адсорбционных свойств при изменении температуры. В соответствии с поставленной целью решены следующие задачи:
У определение структурных и морфологических характеристик
кристаллов;
У определение принадлежности к структурному типу методом инфракрасной спектроскопии;
У определение удельной поверхности, степени кристалличности, процентного содержания воды в образцах;
> определение удельной проводимости при разной температуре;
У исследование влияния структурных особенностей на
электрофизические свойства цеолитов.
Объекты и методы исследования. Изучались образцы синтезированных немодифицированных цеолитов с различным силикатным модулем, галлий содержащие цеолиты с процентным

ГЛАВА 3. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ЦЕОЛИТОВ.
3.1. Исследование цеолитов атомно-адсорбционным методом.
Синтетические цеолиты были получены гидротермальным синтезом. Синтез высококремнеземных цеолитов осуществлен гидротермальной кристаллизацией щелочных алюмокремнегелей, с использованием гексаметилендиамина в качестве структурообразующей добавки. Алюмокремнегель имел следующий состав 18.П1а2О6.411-(А120з+Ме20з) 608Ю2-2450Н2О, где Я - гексаметилендиамин, Ме = Са3+, 1пэ+. В качестве источника кремния использовано жидкое стекло состава: 9% 1та2СХ 29% 8Ю2, 62% Н20. Индий и галлий вводили путем частичной замены алюминия в исходном геле. Источником А13+, Са3+, 1п3н служили водные растворы соответствующих азотнокислых солей. В качестве “затравки” добавляли 0.5 г ВКЦ-цеолита, который стимулирует образование цеолитной фазы и увеличивает скорость кристаллизации. Оптимальное значение pH реакционной смеси с использованием гексаметилендиамина было - 10.6, что достигалось путем добавления 0.1 н раствора НМ)з [114].
Полученную массу помещали в стальной автоклав и проводили кристаллизацию при температуре 165-170°С в течение 96 часов. После окончания кристаллизации твердый продукт отделяли от маточного раствора, промывали дистиллированной водой до рН<9, сушили при 100°С в течение 12 ч и прокаливали при 540°С в течение 6 ч для удаления органических включений.
Химический состав образцов определен атомно-абсорбционным методом на спектрофотометре “ШасЫ 180-50”. Данные проведенных экспериментов представлены в табл.3.1-3.2.
Экспериментально установлено, элементный состав цеолитов соответствует составу реагентов, участвующих в синтезе.