Исследование структуры нанодисперсных пористых полимерных объектов методом малоуглового нейтронного и рентгеновского рассеяния

• Автор: Куклин, Александр Иванович
• Шифр специальности: 01.04.07
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2008
• Место защиты: Дубна
• Количество страниц: 179 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ
ГЛАВА 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
1.1. Полимерные нанодисперсные структуры как объект исследования с помощью малоуглового нейтронного рассеяния
1.1.1. Основные типы полимерных объектов, их классификация как нанообъектов
1Л.2. Роль полидисперснобти при изучении структуры. Полидисперсность и монодисперсность полимеров
1Л.З. Исследования структуры полимеров: монодисперсных дендримеров, полидисперсных трековых и полиэлектролитных мембран
1.2. Метод малоуглового рассеяния нейтронов для изучения структуры полимеров на нано- и мезо- масштабах
1.2.1. Методы изучения структуры в диапазоне 10-1000 ангстрем
1.2.2. Значение метода малоуглового рассеяния в структурных исследованиях на мезо- и нано - масштабах
1.2.3. Рентгеновское малоугловое рассеяние как комплементарный метод исследования
1.2.4. Параметры малоугловых нейтронных установок. Значение и роль диапазона по вектору рассеяния при изучении полимерных
объектов
1.2.5. Основные малоугловые нейтронные установки в мире - сравнительный анализ. Необходимость модернизации спектрометра ЮМО для решения актуальных задач изучения наноструктур
ГЛАВА 2. МОДЕРНИЗИРОВАННАЯ УСТАНОВКА “ЮМО”
2.1.Использование особенностей реактора ИБР-2 и времяпролетной методики для малоуглового рассеяния нейтронов. Дополнительные преимущества для малоуглового рассеяния нейтронов
2.2.1 .Спектр и абсолютная интенсивность на 4-м канале ИБР-2 и методика их измерения
2.2.2. Нейтронный поток на 4-м канале ИБР
2.2.3. Использование особенностей спектра нейтронных потоков при изучении полимеров на спектрометре ЮМО
2.3.Новая схема регистрации данных на спектрометре
2.3.1. Значение динамического диапазона по вектору рассеяния при обработке экспериментальных спектров
2.3.2. Расширение динамического диапазона по ц на спектрометре ЮМО с помощью многодетекторной системы сбора данных
2.3.3. Оптимизация условий для проведения экспериментов для двух детекторов рассеянных нейтронов
2.3.4.Абсолютная шкала интенсивностей - как одно из достоинств спектрометра. Процедура абсолютной калибровки для слабо- и сильно-рассеивающих образцов на модернизированном спектрометре ЮМО

2.4. Автоматизация измерений и окружение образца
2.4.1. Основные принципы автоматизации эксперимента на спектрометре

2.4.2. Узлы и устройства автоматизации
2.5.Демонстрация новых возможностей модернизированной установки ЮМО

Основные результаты главы

ГЛАВА 3. ИЗУЧЕНИЕ ПОЛИАЛЛИЛКАРБОСИЛАНОВЫХ ДЕНДРИМЕРОВ МЕТОДОМ МАЛОУГЛОВОГО РАССЕЯНИЯ НЕЙТРОНОВ И РЕНТГЕНОВСКИХ ЛУЧЕЙ
ЗЛ. Исследование структуры дендримеров на модернизированной установке ЮМО
3.2. Исследование монодисперсности полиаллилкарбосилановых дендримеров
3.3. Форма дендримеров и инварианты
3.4. Проникновение растворителя внутрь дендримера
3.5. Расположение концевых групп в дендримерах
3.6. Экспериментальные данные малоуглового рассеяния нейтронов на
дендри мерах 5-7 генераций
Основные результаты главы
ГЛАВА 4. ОСОБЕННОСТИ СТРУКТУРНОЙ ОРГАНИЗАЦИИ ИОНООБМЕННЫХ (ПОЛИЭЛЕКТРОЛИТНЫХ) И ТРЕКОВЫХ МЕМБРАН
Раздел 1. Исследование структуры полиэлектролитных мембран на установке ЮМО
4.1.1. Изучение соответствия известных моделей структуры малоугловым экспериментальным данным
4.1.2. Методические преимущества изучения полиэлектролитных мембран на модернизированном спектрометре ЮМО
4.1.3. Структурный анализ ПЭМ при подгонке полной кривой рассеяния (иономерный пик и малоугловая часть) и модель Дрейфуса
4.1.4. Модель структурной организации полиэлектролитных мембран, предполагающая ближний порядок упаковки мицелл
4.1.5. Модели и структурная организация полиэлектролитных
мембран

селектор скоростей
Первый
коллиматор
(диафрагма)
Рис.1. Типичная схема установки малоуглового рассеяния на стационарном реакторе.
Таблица 3. Основные параметры малоугловых установок ведущих мировых центров.
№ п/п Название Институт, Страна Qmin - Qmax Л-' Размеры детектора, мм (площадь) Динами- ческий диапазон Миним. размер ячейки (мм)
1 D22 ИЛЛ, Франция 10J-1 960x960 50* 7.5х7
2 D11 ИЛЛ, Франция 6-104-0.3 640x640 7 10x10
3 D17 ИЛЛ, Франция 3-10‘3-1 640x640 40 5x5
4 D16 ИЛЛ, Франция 10'2-2 80x160 - 5x2
5 DB21 ИЛЛ, Франция 10'2-0.6 200x200 - 1.8x1
6 LOQ РАЛ, Великобритания 6*10'3-0.24 0.15-1.4 40 230**
7 KWS-П Иссл. центр Юлиха, Германия 10'3-0.2 600x600 0.5х0
8 KWS-2* Иссл.центр Юлиха, Г ермания го о 1 го О 500x500 0.8х0
9 KWS-3+ Иссл.центр Юлиха, Г ермания 10ч-2*10-3 Диаметр 80 20 *** 1.5x1
10 NIST 8" 10‘3-7 640x640 5x5
11 PAXY ЛЛБ, Франция 3*10'J-1 640x640 5x5
12 РАХЕ ЛЛБ, Франция ЗЧО'М 640x640 5x5
* - только при оптимальных условиях
** - при использовании двух детекторов одновременно
***- вычислено автором диссертационной работы по литературным данным +- перевезены в Мюнхен.
Из таблицы 3 следует, что динамический диапазон по вектору рассеяния ц на большинстве стационарных реакторов небольшой, а максимальный достигнут в ИЛЛ (Институт Лауэ Ланжевена, Гренобль, Франция) - 50, при этом размер детектора (чувствительной части) около одного метра. Большинство исследовательских центров не приводит значение динамического диапазона. Это, по-видимому, связано с тем, что
Позиционно-чувствительный Второй детектор
коллиматор (диафрагма)