Анализ дальней тонкой структуры спектров рентгеновского поглощения в конденсированных средах

• Автор: Шарков, Михаил Дмитриевич
• Шифр специальности: 01.04.07
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2009
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 98 с. : ил.

Содержание.
Введение

Глава 1. Литературный обзор

1.1. Физические основы спектроскопии поглощения рентгеновского излучения

1.1.1. Интерференция фотоэлектронных волн на атомах вещества

1.1.2. Особенности спектров рентгеновского поглощения

1.1.3. Основы обработки спектров рентгеновского поглощения

1.2. Экспериментальное получение спектров рентгеновского поглощения

1.2.1. Методики получения спектров рентгеновского поглощения, основанные на прохождении фотонов сквозь образец

1.2.2. Поверхностно-чувствительные экспериментальные методики

регистрации ХАББ

1.3. Особенности обработки спектров рентгеновского поглощения
1.3.1. Определение осциллирующей часта спектра рентгеновского
поглощения
1.3.2. Определение значения энергии края фотоионизации
1.3.3. Определение интервала обработки спектра рентгеновского
поглощения
1.4. Выводы
1.5. Цель и задачи работы
Глава 2. Определение осциллирующей составляющей спектра рентгеновского поглощения вариационным методом
2.1. Применение вариационного принципа для выделения осцилляций спектра рентгеновского поглощения
2.2. Выбор существующего метода выделения осцилляций ЕХАРЭ для сравнения результатов его применения с результатами использования методики, основанной
на вариационном принципе
2.3. Общий вид осциллирующих составляющих спектра рентгеновского
поглощения
2.4. Фурье — анализ осциллирующей части спектров рентгеновского
поглощения
2.5. Основные достоинства разработанной методики выделения осцилляций рентгеновского спектра поглощения
2.6. Выводы

Глава 3. Определение пороговой энергии фотоионизации
3.1. Фундаментальные проблемы определения величины края фотоионизации
3.2. Зависимость результатов обработки ХАГЭ от значения энергии края фотоионизации
3.3. Анализ существующих методов определения величины энергии края фотоионизации
3.4. Выводы
Глава 4. Определение параметров окна Фурье-преобразования осциллирующих компонентов спектров рентгеновского поглощения
4.1. Описание алгоритма поиска области Фурье-анализа спектра рентгеновского поглощения
4.2. Оптимизация окна Фурье-преобразования
4.3. Выводы
Глава 5. Анализ спектра рентгеновского поглощения человеческого белка церулоплазмина на основе разработанной методики
5.1. Критерии выбора параметров анализа спектра рентгеновского поглощения
5.2. Спектр ЕХАГБ церулоплазмина вблизи К-края Си
5.3. Сравнительный анализ спектров ЕХАГБ церулоплазмина, металлической меди, оксида меди-1 и нитрата меди-П
5.4. Выводы
Заключение. Итоги работы
Список литературы

ВВЕДЕНИЕ.
Актуальность.
Современный этап развития нанотехнологий и биотехнологий требует применения методов диагностики конденсированных сред с субатомным разрешением. Одним из наиболее точных инструментов является EXAFS-спектроскопия - спектроскопия дальней тонкой структуры поглощения рентгеновского излучения (Extended X-Ray Absorption Fine Structure). В отличие от метода рентгеновской дифракции, спектроскопия EXAFS анализирует не дальний, а ближний порядок атомной структуры в веществе. Данный метод позволяет определять межатомные расстояния с точностью до тысячных долей нанометра. Другое преимущество спектроскопии EXAFS состоит в том, что она чувствительна к типу атомов, окрестности которых анализируются. Наконец, этот метод применим не только к кристаллам, но и к аморфным, а также жидким и газообразным веществам.
При ионизации атома вещества рентгеновским фотоном образуется фотоэлектрон. Когда энергия фотоэлектрона меньше или порядка 1 кэВ, его состояние описывается сферической волной, формирующейся вокруг атома-поглотителя. Распространяясь в веществе, электронная волна рассеивается на атомах. Поскольку рассеянные волны интерферируют с первичной фотоэлектронной волной, вокруг атома-поглотителя возникает интерференционное поле, которое модулирует колебания линейного коэффициента рентгеновского поглощения. Период осцилляций линейного коэффициента рентгеновского поглощения связан с расстоянием от атома-поглотителя до ближайших к нему атомов. Амплитуда этих осцилляций связана с амплитудами рассеяния фотоэлектронной волны атомами - соседями атома-поглотителя и зависит от количества атомов ближайшего окружения атома-источника и их химической принадлежности. Поскольку источник фотоэлектронной волны совпадает с ее приемником в пространстве, межатомные расстояния в веществе могут быть определены с высокой точностью (до сотых и тысячных долей нанометра).
Задача анализа осциллирующей части требует определения, во-первых, собственно осциллирующей части; во-вторых, пороговой энергии фотоионизации; в-третьих, области обработки спектра рентгеновского поглощения. В настоящее время для решения первых двух задач используется большое количество методов, обладающих определенными достоинствами и недостатками. Детальное исследование вопроса о нахождении диапазона обработки спектров рентгеновского поглощения практически отсутствует в литературе.

Ьу, кеУ
Рис. 9. ЕХАЕБ-спектр К-края меди /МЪ у) (линия 1, Рис. 3) и выделение его плавной составляющей (Иу): вариационным методом с параметрами С = 7, А = -0.1735 (линия 2); С = 15, А = -0.2543 (линия 3); С = 25, А = -0.3954 (линия 4); усреднением /и(ку) с использованием «окна» ширины 30% от диапазона аргументов (линия 5).
Ьу, кеУ
Рис. 10. ЕХАЕБ-спектр К-края хрома /и(Ьу) (линия 1, Рис. 4) и выделение его плавной составляющей /4)(Иу): вариационным методом с параметрами С = 7, А = -1.1989 (линия 2); С = 15, А = -1.0427 (линия 3); С = 25, А = -0.6306 (линия 4); усреднением ц(Иу) с использованием «окна» ширины 24% от диапазона аргументов (линия 5).