Мёссбауэровское исследование твердофазных реакций в системах Mo-O и Mo-O-Fe при механическом сплавлении и термообработке

• Автор: Протасов, Андрей Владимирович
• Шифр специальности: 01.04.07
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2011
• Место защиты: Ижевск
• Количество страниц: 114 с. : ил.

Оглавление
ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ
ГЛАВА 1. Литературные данные по формированию наноструктуры и механизмам механического сплавления в металлических системах

1.1. Формирование наноструктуры при интенсивной пластической деформации

1.2. Особенности строения наноструктурных материалов

1.3. Механизмы механического сплавления

1.4. Равновесные системы Мо-Ге, Мо-О и Мо-О-Ге

1.5. Твердофазные реакции в системах Мо-Ге, Ре-О при механическом сплавлении

1.6. Выводы, постановка цели и задач исследования

ГЛАВА 2. Материалы, методы подготовки и исследования образцов

2.1. Аттестация исходных порошков Мо и Ре
2.2. Механическое сплавление и термообработка образцов
2.3. Методы исследования и математической обработки результатов эксперимента
2.3.1. Мёссбауэровская спектроскопия

.2. Рентгеновская дифракция
2.3.3. Оже-спектрометр и я
ГЛАВА 3. Зондовая мёссбауэровская спектроскопия композита Мо-0 после механического сплавления и последующей термообработки
3.1 Твердофазные реакции при механическом сплавлении
3.2 Твердофазные реакции при термообработке системы на конечной стадии механического сплавления
3.3 Твердофазные реакции при термообработке системы на начальной стадии механического сплавления
3.4. Модели эволюции наноструктуры при механическом сплавлении и последующих термообработках
3.5 Выводы
ГЛАВА 4. Механическое сплавление тройной системы Мо-О-Ге
4.1. Механическое сплавление в смеси Мо(74.4)0(6.7)Ре(18.9)
4.2. Механическое сплавление в смеси Мо(70.3)0(11,7)Ре(18)
4.3. Анализ типов и механизмов твердофазных реакций
4.5. Выводы
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

Введение
С .момент опфышя и 70-х годах прошлого полешя явления колоссальною ускорения массопереноса в твердофазных системах под влиянием интенсивной пластической деформации [1J механоактивация (механическое измельчение и сплавление) бышро получила признание в качестве уникального способа получения метастабильных состояний в твердых телах. Специфическая особенность этого метода - протекание твердофазных реакций (ТФР) при низких температурах (300 - 500 К). К настоящему времени накоплен обширный фактический материал по поведению различных систем при механическом сплавлении (МС) и измельчении (МИ) элементарных порошков в энер1 онапряженных измельчающих устройствах [2]. В металлических системах удалось получить целый спектр, различных неравновесных состояний: сверхпересыщенные твердые растворы, неравновесные интерметаллиды, аморфные. нано- и квазикристаллические фазы [3].
Очевидно, что получение материалов с заданными физико-химическими свойствами требует детального знания микроскопических механизмов механоактивации. Поэтому, с самого начала интерес многих исследовательских групп был направлен на их изучение. Экспериментальными исследованиями было установлено, что в начале процесса механической обрабо1КИ формируется слоистая (ламинарная) структура |2], а для прошкания ТФР необходимым условием является формирование наноструктурного состояния с размером зерен L < 10 нм [4]. Тем не менее, механоактивация является сложным, многофакторным процессом с . фактическим отсутствием возможности проведения исследований "in situ". Поэтому, несмотря на очевидные достижения в понимании явления, до сих пор являются дискуссионными микроскопические механизмы ускоренного низкотемпературного массопереноса при ТФР, прогнозирование ТФР и морфология наноструктуры. Опубликовано более десятка моделей МС, основные идеи которых изложены в работе [3]. Однако многие из них пс могут объяснить всю наблюдаемую совокупность экспериментальных данных, другие требуют дополнительных экспериментальных подтверждений.
Многочисленные эксперименты по исследованию МС в металлических системах были выполнены на бинарных смесях, в которых Fe являлось базовым элементом. Наличие Fe позволяло эффективно использовать мёссбауэровскую спектроскопию, дающую информацию о характеристиках ближайшего окружения атомов Fe, и. тем самым, получать важную информацию о протекании ТФР в процессе МС. Кроме mro, ожидалось, что с помощью этого метода можно изучать границы зерен (ГЗ) в наносистемах на основе
20(.CuK(x). degree
Рис. 17. Участок рентгеновской дифрактограммы системы Fe(93)Mg(7) для tm,i = 1 ч, полученной в условиях симметричной съемки (а) и скользящей геометрии при фиксированном угле падения первичных лучей а = 1 ° (б) [85]
А(-Х), МДж/молъ
стт, МПА
Рис. 18. Сопоставление работы расходования компонента X с его пределом текучести [11]