Влияние условий термомеханической обработки на структуру и свойства углеродного волокна

• Автор: Чуриков, Виталий Владимирович
• Шифр специальности: 01.04.07
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2011
• Место защиты: Челябинск
• Количество страниц: 134 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ
Глава I. Обзор литературы
1.1. Получение углеродных волокон
1.2. Влияние температуры термомеханической обработки на структуру и свойства углеродных волокон
1.3. Влияние механической вытяжки в процессе
высокотемпературной термообработки на структуру и свойства
углеродных волокон
1.4. Влияние добавки бора на структурные преобразования и свойства углеродных волокон
1.5. Постановка задачи
Глава II. Объекты и методы исследования
2.1. Объекты исследования
2.2. Методы исследования
2.2.1. Подготовка образцов углеродного волокна для .
рентгеноструктурного анализа
2.2.2 Текстурные исследования углеродного волокна
2.2.3. Методика обработки экспериментальных результатов
2.3. Другие методы исследования
ГЛАВА III. Результаты исследований
3.1. Влияние температуры и продолжительности высокоскоростной термообработки при 3000 - 3150°С на структуру и свойства
высокомодульного углеродного волокна
3.1.1. Влияние температуры и продолжительности высокоскоростной термообработки при 3000 - 3150°С на средние размеры областей когерентного рассеяния и межплоскостные расстояния углеродного волокна
3.1.2. Влияние режимов термомеханической обработки при 3000 — 3150°С на текстуру и свойства углеродного волокна
3.2. Влияние температуры термомеханической обработки при постоянной вытягивающей нагрузке и скорости протяжки на 60 структуру и свойства углеродного волокна
3.2.1. Влияние температуры термомеханической обработки на изменение средних размеров областей когерентного рассеяния 60 углеродного волокна
3.2.2. Влияние режимов дополнительной термомеханической обработки на текстуру и свойства углеродного волокна
3.3. Взаимосвязь условий кристаллизации, структуры полиакрилонитрильной нити и структуры получаемого на её основе 68 углеродного волокна.
3.3.1. Влияние условий кристаллизации на структуру полиакрилонитрильной нити
3.3.2. Влияние условий кристаллизации полиакрилонитрильной

нити на структуру углеродного волокна, полученного при 2300°С
3.3.3. Взаимосвязь условий кристаллизации полиакрилонитрильной нити и структуры углеродного волокна, полученного при 3100°С
3.4. Влияние добавки бора на формирование структуры и свойства углеродного волокна
3.4.1. Влияние добавки бора на средние размеры областей когерентного рассеяния и межплоскостное расстояние 78 углеродного волокна
3.4.2. Влияние добавки бора на текстуру и свойства углеродного g волокна
3.5. Влияние дополнительной термомеханической обработки на структуру углеродных волокон различных фирм-производителей
3.5.1. Влияние режимов дополнительной термомеханической обработки на структуру углеродных волокон
3.5.2. Влияние температуры дополнительной термомеханической обработки на изменение текстуры углеродных волокон
ГЛАВА IV. Обсуждение экспериментальных результатов
4.1. Взаимосвязь условий формования, текстуры, свойств полиакрилонитрильного и углеродного волокна
4.2. Взаимосвязь температуры и продолжительности
термомеханической обработки на формирование структуры
углеродного волокна
4.3. Механизм влияния бора на кинетику структурных преобразований наноструктурированного углеродного материала в 111 процессе термомеханической обработки
ЗАКЛЮЧЕНИЕ И ВЫВОДЫ
Список публикаций
Список цитируемой литературы

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ Актуальность проблемы. Материалы, на основе которых синтезируют углеродные волокна, на всех стадиях высокотемпературной термомеханической обработки по размеру областей когерентного рассеяния являются типичными наноструктурированными системами. Такие системы всегда термодинамически неравновесные, что обусловлено развитой поверхностью раздела. Избыточная свободная энергия предопределяет метастабильный характер их существования. При достижении условий, обеспечивающих массоперенос, развивается рекристаллизация материала. Следует отметить, что на массоперенос и структурные преобразования материала существенное влияние оказывают высокие деформирующие напряжения.
Уникальные эксплуатационные свойства углеродных волокон также обусловлены особенностями микроструктуры, в том числе размерами областей когерентного рассеяния и высокой степенью их текстуры относительно оси нитей. Процесс получения углеродного волокна на основе полиакрилонитрила многостадиен, включает низкотемпературную (200 - 300°С)
термостабилизацию и высокотемпературную термомеханическую обработку, которую проводят в два этапа - при температурах до 2500°С и, для решения специальных задач, при ~3000°С. Во время высокотемпературной термомеханической обработки в материале термостабилизированной нити (средние размеры областей когерентного рассеяния ~1 нм) происходит существенное увеличение содержания углерода (карбонизация) и развивается процесс перекристаллизации. В результате этого средние размеры областей когерентного рассеяния в направлении 002 высокопрочных волокон составляют
2-5 нм, высокомодульных ~10 нм. При этом существует связь между модулем упругости углеродного волокна и размерами областей когерентного рассеяния, текстурой, пикнометрической плотностью.
Высокая степень текстуры материала высокомодульного углеродного волокна формируется на всех этапах высокотемпературной термомеханической обработки. Однако такая особенность установления равновесия в

2.2. Методы исследования
2.2.1. Подготовка образцов углеродного волокна для рентгеноструктурного
анализа
При исследовании углеродного волокна рентгеновское излучение проникает в материал на несколько миллиметров, в отличие от оксидов, металлов. Поэтому условие самофокусировки по Брэггу-Брентано не выполняется. Вследствие этого профиль дифракционного максимума искажается, что зависит от толщины исследуемого объекта. Для того чтобы избежать искажения дифракционной картины и обеспечить выполнение условия самофокусировки образцы для исследования готовили следующим образом. Жгут углеродного волокна разрезали на тонкие плоские ленты длиной -30-40 мм и укладывали их параллельно друг другу. При этом толщина укладки лент не превышала 1 мм (рис. 2.5).
Прошедший
рентгеновский
пучок
Рис. 2.5. Схема укладки углеродного волокна на поверхности в кювете D8 ADVANCE для записи профиля дифракционного максимума 002.