Исследование структуры и электрофизических свойств наносистем на основе высококремнеземных цеолитов и переходных металлов Ni,Mo,W при механоактивации

• Автор: Павлов, Сергей Сергеевич
• Шифр специальности: 01.04.07
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2012
• Место защиты: Благовещенск
• Количество страниц: 124 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ СОКРАЩЕНИЯ
ВВЕДЕНИЕ
ГЛАВА 1. СТРУКТУРА И ФИЗИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА СИНТЕТИЧЕСКИХ ЦЕОЛИТОВ И ИХ МОДИФИКАТОРОВ
1.1 Структура цеолитов
1.2 Свойства цеолитов
1.2.1 Адсорбционные свойства
1.2.2 Электрофизические свойства
1.2.3 Плотность и термическая устойчивость
1.3 Структура и свойства нанопорошков
1.3.1 Актуальность использования нанопорошков
1.3.2 Метод электрического взрыва проводника в атмосфере аргона
1.3.3 Характеристика электровзрывных нанопорошков
1.3.4 Улучшение свойств цеолитов с помощью нанопорошков
1.3.5 Цеолиты как матрицы для получения и стабилизации наночастиц 29 ГЛАВА 2. МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
2.1 Метод растровой электронной микроскопии
2.2 Рентгенофазовый и рентгеноструктурный анализ
2.3 Инфракрасная спектроскопия
2.4 Методы определения степени кристалличности
2.5 Определение удельной поверхности и объёма пор
2.5.1 Классификация пор по размерам
2.5.2 Метод полимолекулярной адсорбции БЭТ
2.5.3 Применимость метода полимолекулярной адсорбции для цеолитов
2.5.4 Сравнительный метод определения удельной поверхности мезопор
и объёма микропор
2.6 Метод дериватографии
2.6.1 Дифференциальная сканирующая калориметрия

2.7 Методы исследования электрофизических свойств цеолитов
ГЛАВА 3. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И ФИЗИЧЕСКИХ СВОЙСТВ МОДИФИЦИРОВАННЫХ ОБРАЗЦОВ ЦЕОЛИТОВ ТИПА ПЕНТАСИЛ
3.1 Объекты исследования
3.2 Определение химического и фазового состава
3.2.1 Химический и фазовый состав цеолитов
3.2.2 Фазовый состав нанопорошков
3.3 Результаты морфологических исследований
3.3.1 Морфология немодифицированного образца цеолита
3.3.2 Электронные микрофотографии металлических нанопорошков
3.3.3 Электронные микрофотографии модифицированных цеолитных образцов
3.4 Инфракрасная спектроскопия
3.4.1 Интерпретация ИК-спектров образцов цеолитов
3.4.2 Определение степени кристалличности цеолитных образцов
3.4.3 ИК-спектроскопия нанопорошков
3.5 Рентгеноструктурные исследования
3.5.1 Определение параметров ячейки, типа цеолита
3.5.2 Определение степени кристалличности
3.5.3 Результаты рентгеноструктурного анализа нанопорошков
3.6 Удельная поверхность и объём пор
3.7 Термические свойства цеолитных образцов
3.7.1 Термический анализ немодифицированного образца
3.7.2 Термические свойства образцов, модифицированных нанопорошками металлов. Влияние носителя на термическую устойчивость наночастиц
3.8 Электрофизические свойства
3.8.1 Удельная проводимость цеолитных образцов и нанопорошков
3.8.2 Диэлектрические свойства

ЗАКЛЮЧЕНИЕ
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ
ПРИЛОЖЕНИЕ А. Данные рентгеновских исследований
ПРИЛОЖЕНИЕ Б. Данные ИК-спектроскопии

многие характеристики молекул, такие как симметрия, геометрия, электрические свойства и др. [90].
Интервалы энергий ЛЕи различаются для разных методов на несколько порядков. Таким образом, исследование спектра того или иного вещества охватывает разнообразные типы переходов: колебательные, вращательные, электронные, переходы, связанные с изменением направления магнитного момента электронов и ядер, а также некоторые другие [90].
2.4 Методы определения степени кристалличности
Для определения степени кристалличности к изучаемых образцов цеолита использовали расчётные методики, основанные на анализе ИК-спектров и рентгеновских дифрактограмм.
Для оценки к по данным ИКС для каждого образца по ИК-спектру находят интенсивность полос поглощения I550 и 145(, при 550 и 450 см'1 соответственно [51]. Тогда:
к = Ьж.ш% (24Л)
'450
Для вычисления к по рентгеновской дифрактограмме измеряли высоты пиков эталонного и исследуемого образца в области 20=23-25° и, далее, определяли искомую характеристику согласно авторам работы [7]:

Ä: =
?7'2 , (2.4.2)
где /,/ - интенсивность пика исследуемого образца; 1,2 — интенсивность пика эталонного образца.
В качестве эталонного образца использовали немодифицированный образец
ВКЦ.
2.5 Определение удельной поверхности и объёма пор
Для исследования пористой структуры синтезированных цеолитов использован метод тепловой десорбции азота, получивший большое признание благодаря удобству в работе, точности, высокой чувствительности и возможности