Эволюция ансамбля наночастиц оксида иттрия в процессах кристаллообразования

• Автор: Ермаков, Роман Павлович
• Шифр специальности: 01.04.07
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2014
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 124 с. : ил.

Оглавление
Введение

Глава 1. Аналитический обзор литературы

1.1. Структура, свойства и методы получения нанокристаллического оксида иттрия .

1.2. Эволюция ансамбля наночастиц в результате их взаимодействия

1.7.1. Классические механизмы взаимодействия частиц в процессе их спекания

1.2.1.1. Поверхностная диффузия

1.2.1.2. Объемная диффузия с поверхности к перешейку

1.2.1.3. Перенос вещества через газовую фазу

1.2.1.4. Зернограничная диффузия

1.2.1.5. Объемная диффузия с межзеренной границы к перешейку

1.2.1.6. Вязкое течение
1.2.2. Неклассические механизмы взаимодействия частиц
1.2.3. Теоретические подходы к описанию процессов когерентного срастания
кристаллитов
1.2.3.1. Обоснование применимости кинетики Колмогорова-Мейла-Джонсона-Аврами (КМДА)
1.2.3.2. Кинетическая модель, описывающая рост нанокристаллов посредством ориентационного прикрепления
1.3. Выводы к литературному обзору
Глава 2. Методы анализа состояния ансамбля кристаллитов
2.1. Микроструктура и методы ее изучения
2.2. Метод сканирующей электронной микроскопии (СЭМ)
2.3. Метод просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ)
2.4. Методы термического анализа
2.5. Метод рентгенодифракционного анализа
2.5.1. Краткий исторический обзор развития основных порошковых
рентгенодифракционных методов
2.5.2. Спецификация параметров микроструктуры наноструктурированного вещества
2.5.3. Теоретические основы порошковых рентгенодифракционных методов изучения
микроструктуры
2.6. Метод полнопрофильного моделирования
2.7. Апробация методики анализа микроструктуры
2.8. Выводы к главе

Глава 3. Синтез ианокрнсталлнческого оксида иттрия
3.1. Выбор метода синтеза нанокристаллического оксида иттрия
3.2. Химический синтез основного гидроксонитрата иттрия
3.3. Анализ прекурсора оксида иттрия методами порошковой рентгеновской
дифракции
3.4. Изучение морфологии гидроксонитрата иттрия методами просвечивающей и
сканирующей электронной микроскопии
3.5. Термическое разложение гидроксонитрата иттрия до получения оксида иттрия
3.6. Выводы к главе
Глава 4. Эволюция ансамбля наночастиц оксида иттрия в процессе термического воздействия
4.1. Реализация эксперимента термического воздействия на оксид иттрия
4.2. Определение параметров инструментальной функции рентгеновского
дифрактометра ДРОН-
4.3. Эволюция микроструктуры в процессе изотермического воздействия
4.3.1. Эволюция ансамбля наночастиц при температуре 600°С
4.3.2. Определение доли аморфной фазы образцов, подверженных изотермическому
воздействию при температуре 600°С
4.3.3. Эволюция ансамбля наночастиц при температуре 800°С
4.3.4. Эволюция ансамбля наночастиц при температуре 900°С
4.3.5. Сравнение результатов термического воздействия при разных температурах
4.4. Выводы к главе
Глава 5. Модель коагуляции и роста нанокристаллнтов оксида иттрия в процессе изотермического воздействия
5.1. Основные положения модели коагуляции и роста нанокристаллнтов оксида
иттрия
5.2. Обоснования предлагаемой модели
5.3. Коагуляция кристаллитов на основе уравнения Смолуховского
5.3.1. Приведение параметров экспериментального распределения к модельному
распределению
5.4. Основные положения модели роста кристаллитов в процессе изотермического
отжига
5.5. Полная модель коагуляции и роста кристаллитов в процессе изотермического воздействия

5.6. Сравнение результатов эксперимента и теоретической модели коагуляции и роста при термическом воздействии при различных температурах
5.7. Выводы к главе
Заключение
Список литературы
Приложение 1. установление параметров инструментальной функции методами
программы рш2к
Приложение 2. код алгоритма для определения параметров состояния микроструктуры в программе рш2к

и имеет свою угловую зависимость, что лежит в основе всех методик изучения микроструктуры вещества.
Одной из первых методик изучения микроструктуры (разделения вкладов в уширение от ОКР и микродеформаций) вещества является методика Уильямсона-Холла, предложенная в 1949 году [94]. В основе этой методики лежит ряд довольно сильных упрощающих предположений. В частности, полагается, что все профили (ОКР, микродеформации, физический и наблюдаемый) аппроксимируются функцией Лоренца, кристаллиты имеют сферическую форму и обладают изотропным распределением микродеформаций. В связи с тем, что свертка двух функций Лоренца является функцией Лоренца, интегральная ширина которой равна сумме интегральных ширин составляющих функций, то можно записать:

-соз(О) =-^-+4-е-з1п(0) (18)
Выражение (18) линеаризуется в координатах 5ш( Изучая различные металлы в соответствии с описываемой методикой, а также сравнивая результаты с данными просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ), Холл и Вильямсон обнаружили [95], что получающиеся размеры соответствуют средним расстояниям между дислокациями.
Учет инструментальной функции в соответствии с данной методикой осуществляется с помощью формулы (14):
Р/=Р„-Р1; (19)
Слабой стороной метода Уильямсона-Холла является именно то обстоятельство, что все функции аппроксимируются функцией Лоренца, чего на практике осуществить невозможно. Чаще всего, профиль имеет более сложную форму. В результате данная методика часто приводит не просто к количественным ошибкам в значениях ОКР и микродеформаций, но и к неправильной качественной интерпретации динамики микроструктуры вещества. Стремление обойти эти ошибки способствовало развитию новых методик, в основе которых лежат менее сильные упрощения. В настоящее время метод Уильямсона-Холла следует рассматривать как историческую веху, положившую начало огромной деятельности, связанной с ЬРА-анализом.
В 1948 году Стоксом была развита идея вычитания инструментальной функции без каких-либо эмпирических предположений [96]. Он воспользовался тем математических
фактом, что Фурье-образ свертки двух функций является продуктом произведения их
компонент Фурье.