Плазмохимический синтез трёхмерных структур из алмаза методом реплики

• Автор: Совык, Дмитрий Николаевич
• Шифр специальности: 01.04.07
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2014
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 110 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ
Глава 1. МЕТОДЫ СИНТЕЗА, СВОЙСТВА АЛМАЗА. ИСТОРИЯ И ИНТЕРЕС К ГАЗОФАЗНОМУ РОСТУ. ОБЛАСТИ ПРИМЕНЕНИЯ И МЕТОДЫ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЁХМЕРНЫХ АЛМАЗНЫХ СТРУКТУР. МЕТОД РЕПЛИКИ. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ.
1.1. Методы синтеза алмаза
1.2. Свойства алмаза и области применения трёхмерных алмазных структур
1.3. Краткая история газофазного синтеза алмаза
1.4. Современный интерес к газофазному синтезу алмаза
1.5. Сравнение методов газофазного роста алмаза
1.6. Методы получения трёхмерных алмазных структур
1.7. Выводы из обзора литературы
Глава 2. СИНТЕЗ И ИССЛЕДОВАНИЕ СВОЙСТВ ИНТЕГРИРОВАННЫХ АЛМАЗНЫХ ИГЛ И КАНТИЛЕВЕРОВ
2.1. Введение в главу
2.2. Общая схема процесса и изготовление кремниевых темплатов
2.3. Синтез и лазерная резка интегрированных с кантилеверами алмазных игл методом реплики
2.4. Исследование морфологии и фазового состава полученных интегрированных алмазных игл и кантилеверов
2.5. Исследование результатов работы интегрированных алмазных игл и кантилеверов в сканирующем силовом микроскопе
2.6. Выводы из главы
Глава 3. СИНТЕЗ И ИССЛЕДОВАНИЕ СВОЙСТВ АЛМАЗНЫХ ЧИПОВ ДЛЯ КАПИЛЛЯРНОГО ЭЛЕКТРОФОРЕЗА
3.1. Введение в главу
3.2. Дизайн и изготовление кремниевых темплатов для получения алмазных чипов для капиллярного электрофореза
3.3. Синтез алмазных чипов для капиллярного электрофореза методом реплики
3.4. Исследование морфологии и фазового состава полученных алмазных чипов для капиллярного электрофореза
3.5. Моделирование нагрева жидкости в алмазных чипах для капиллярного электрофореза
3.6. Выводы из главы

Глава 4. СИНТЕЗ И ИССЛЕДОВАНИЕ СВОЙСТВ ФОТОННЫХ МИКРОЭМИТТЕРОВ ИЗ АЛМАЗА С ЦЕНТРАМИ ОКРАСКИ «КРЕМНИЙ-ВАКАНСИЯ»
4.1. Введение в главу
4.2. Изготовление темплатов и создание фотонных эмиттеров
4.3. Исследование морфологии, фазового состава и оптических свойств полученных микроэмиттеров
4.4. Выводы из главы
Глава 5. СИНТЕЗ И ИССЛЕДОВАНИЕ СВОЙСТВ ФОТОННЫХ КРИСТАЛЛОВ ИЗ АЛМАЗА СО СТРУКТУРОЙ ОПАЛА
5.1. Введение в главу
5.2. Схема синтеза и поиск коллоидно-устойчивой суспензии алмазного порошка для засева макро- и мезопористых темплатов
5.3. Создание центров кристаллизации алмаза в порах кремниевых темплатов
5.4. Синтез алмазных опалов
5.5. Исследование структуры и фазового состава алмазных опалов
5.6. Исследование оптических свойств фотонных кристаллов из поликристаллического алмаза со структурой опала
5.7. Задачи на будущее
5.8. Выводы из главы
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
БЛАГОДАРНОСТИ
ЛИТЕРАТУРА
СПИСОК ПУБЛИКАЦИЙ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ
ВВЕДЕНИЕ
Получение новых функциональных материалов с рекордными свойствами обеспечивает быстрое развитие современной науки и техники. Ярким представителем таких перспективных материалов является алмаз, обладающий набором непревзойдённых механических, тепловых, оптических, электрических, трибологических и химических свойств. Природный алмаз, добываемый в различных странах мира, в том числе и в России, используется преимущественно при изготовлении ювелирных украшений и абразивных инструментов; он дорог, сильно ограничен в размерах, а его дефектность и свойства варьируются в широких пределах, что сковывает применение природных кристаллов в различных областях техники и требует трудоёмкой сортировки природного материала. Снизить себестоимость алмаза, увеличить размеры кристаллов и получать партии изделий из него с заданными свойствами возможно лишь синтезируя их на промышленных предприятиях.
История синтеза алмаза насчитывает уже свыше 60 лет с того момента, когда на основе термодинамических расчётов диаграммы состояния углерода 98 в 1953 году были получены первые кристаллы методом высоких давлений и температур [2]: кристаллизация алмаза из раствора углерода в расплаве карбида железа шла при температуре 4000К и давлении 8 ГПа. Тремя годами позже [3] при нагреве до ~1200К в атмосфере углеводорода при пониженном давлении было реализовано химическое осаждение из газовой фазы (в англоязычной литературе - Chemical Vapor Deposition или CVD) - единственный на сегодняшний день метод, позволяющий выращивать сплошные образцы и изделия из алмаза размером свыше 12 мм. В наши дни типичной исходной средой для химического осаждения алмаза является плазма метана и водорода, которая нагревает подложку до температуры 600-1200°С и служит поставщиком частиц для осаждения алмазной плёнки.
При температурах от комнатной до 1500К алмаз является стабильной фазой углерода при давлении свыше 1,4 ГПа [1], поэтому при перекристаллизации алмаза при более низком давлении неизбежно образуется термодинамически устойчивый графит. Невозможность перекристаллизовывать материал при нормальном или пониженном давлении серьёзно затрудняет его обработку: так, например, нельзя отливать его в готовую форму, что позволило бы дёшево производить алмазные структуры из природного или детонационного порошка - можно лишь спекать образцы при давлении от 8 ГПа и температуре свыше 1400°С [4].
Для практического использования алмаза в фотонике, оптике, биомедицине часто необходимо получать профилированные поверхности изделий с нано- и микрометровым разрешением. 3-мерные структуры можно создавать, используя лазерное или ионное

подложка
Фотолитография
Засеивание
Рост методом С'
Алмазная плёнка после удаления 5!
Рис. 4. Схема изготовления интегрированных алмазных игл и кантилеверов (а) и фрагмент фотошаблона для фотолитографии на б] (б).
Фотолитография на Яг подложке
Фотолитография была выполнена в НПО “Пульсар”. Работа состояла в изготовлении фотошаблона - кварцевой пластины с рисунком на плёнке РеО, - нанесении фоторезиста на подложку, экспонировании изображения с фотошаблона и травления подложки.
Изготовление фотошаблона
Металлизированный фотошаблон 102x102 мм был изготовлен по чертежу (Рис. 46). Для достижения высокой производительности была разработана схема фотошаблона, позволяющая занять кантилеверами для ССМ 75% площади пластины, минимизировав обрезки и число переходов между лазерными резами.
Нанесение фоторезиста па А* подложку
Позитивный фоторезист ФП-483 наносился на установке “ЛАДА-125 ЭЛЕКТРОНИКА”. Этапы нанесения:
— мойка пластины в воде и обезжиривание ацетоном;
— вакуумный подсос пластины к столику;
— заливка фоторезиста при вращении подложки с частотой 150 мин'1;
— распределение фоторезиста по поверхности при вращении с частотой 250 мин'1;
— ИК-сушка последовательно в зонах с температурой 1=85, 100, и 110°С (3 мин.);
— обезжиривание в ацетоне;
— мойка с бесщелочным мылом;