Разработка и создание микроволновой установки для синтеза веществ в гиротронном разряде в порошках

• Автор: Степахин, Владимир Дмитриевич
• Шифр специальности: 01.04.03
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2014
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 123 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ ВВЕДЕНИЕ
ГЛАВА 1. Методы синтеза веществ микро- и наноразмеров с использованием микроволнового излучения. Применения гиротронов
1.1 .Методы синтеза веществ микро и нано размеров с
использование микроволнового излучения
1.1.1 .Методы получения диборида титана
1.1.2.Методы получения нанотрубок нитрида бора
1.1.3 .Применение нитрида бора и диборида титана
1.2.Применения гиротронов
1.2.1 .Производство керамик
1.2.2.Микроволновый разряд в порошках металл-диэлектрик
ГЛАВА 2. Оптимизация гиротронного комплекса МИГ-3 для плазмохимических работ
2.1 .Структура и элементы гиротронного комплекса МИГ-3
2.1.1 .Гиротронный блок
2.1.2.Блок высоковольтного модулятора с емкостным накопителем
2.1.3.Блок автоматизированного управления гиротронным комплексом
2.1.4.Блок транспортировки СВЧ излучения. Электрическая прочность квазиоптического тракта и помехозащищенность каналов регистрации
2.2.Модификация квазиоптического тракта транспортировки СВЧ
2.3.Поточный калориметр как элемент первого тракта
2.3.1.Эскизная схема поточного калориметра
2.3.2.Монтаж поточного калориметра на комплексе МИГ-3
2.3.3.Оптимизация работы калориметра. Оценка ошибки измерения
2.3.4.Калибровка детекторов
2.4.Оптимизация работы гиротрона
ГЛАВА 3. Стенд для инициирования микроволновых разрядов в порошках металл-диэлектрик
3.1 .Плазмохимический реактор
3.2.Система СВЧ диагностик
3.3.Система оптических диагностик и видеорегистрации
3.4.Схема эксперимента по инициации микроволновых разрядов
ГЛАВА 4. Результаты синтеза химических соединений в микроволновом разряде в порошках
4.1 .Первый технологический режим синтеза
4.2.Второй технологический режим синтеза
4.3.Состав и структура синтезирующих веществ
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
ПРИЛОЖЕНИЕ. Калориметрические методы измерения мощности
СВЧ излучения
Список публикация по теме диссертации
Список цитируемых источников

ВВЕДЕНИЕ
Актуальность темы
Микроволновые технологии являются перспективным методом создания, модификации и обработки материалов [1,2,3]. В настоящее время важной и во многом нерешенной проблемой является получения новых материалов с контролируемым микро и наноразмерами и химическим составом. В качестве примера можно привести работы по созданию технологии синтеза получения редкоземельных магнитных наночастиц [4], сверхпрочных тонких покрытий [5] и неуглеродных нанотрубок для электроники [6]. Разработка новых технологических методов с использованием микроволн для синтеза новых материалов микро и нано размерами является актуальной научной и технологической задачей.
Микроволновая технология с использованием излучения гиротронов пока применяется только для получения высокоплотных керамик[7]. Основные трудности создания керамических и композиционных изделий из порошков наноразмера связаны с отсутствием адекватного метода, обеспечивающего получение высокоплотных материалов при сохранении близкого к исходному размеру зерна. В миллиметровом диапазоне достижима высокая однородность нагрева, что позволяет уменьшить время обработки и улучшить эксплуатационные характеристики получаемых материалов. Микроволновая технология получения керамик является основным применением гиротронов для задач материаловедения.
В настоящее время существуют различные плазменные методы
создания веществ с микро- и наноразмерами и пленок в электродуговых,
тлеющих, искровых, плазматронных, высокочастотных (ВЧ), магнетронных,
газовых разрядах, установках адиабатического сжатия и др.[8,9]. В данной
диссертационной работе, для технологии синтеза материалов в
неравновесных условиях используется микроволновый (СВЧ) гиротроный
разряд в порошках металл-диэлектрик. Предлагаемый метод отличается от
традиционных ВЧ и СВЧ плазмохимических методов использованием в

синтезе сильнонеравновесных условий разряда. Создание новых веществ может происходить в разных фазах технологического процесса: при СВЧ пробое, плавлении и разлета материалов в порошке, протекания экзотермических химических реакций в плазме и газе. При создании технологии использован опыт по исследованию микроволновых разрядов в порошках, выполненных на гиротронном комплексе, в отделе «Физики Плазмы» ИОФ РАН [10,11]. Технология микроволнового синтеза с использованием излучения гиротрона позволяет получить разнообразные новые материалы с уникальными свойствами.
Целью настоящей работы является разработка и создание микроволновой установки для исследования протекания микроволнового разряда и синтеза веществ в порошках металл-диэлектрик в зависимости от параметров излучения гиротрона и состава порошковой смеси.
Для этого были решены следующие задачи:
1. Разработан и создан стенд с плазмохимическим реактором для микроволновой технологии синтеза материалов на базе СВЧ гиротронного комплекса МИГ-3.
2. Оптимизирован режим работы гиротронного комплекса для плазмохимических работ.
3. Изучены режимы микроволнового разряда, инициируемого излучением гиротрона в порошках металл-диэлектрик с открытой поверхностью.
4. Проведены исследования физико-химических характеристик полученных веществ(нитрид бора, диборид титана)

ток катода и ток анода с частотой оцифровки не менее 250 кГц на канал при 16 битном разрешении по амплитуде. Так же в универсальное гибридное РХ1 шасси установлена мультифункциональная плата для работы с калориметром.
Высокоскоростная подсистема предназначена для регистрации сигналов СВЧ диагностик. Данная подсистема является составной частью 64 канальной системы сбора данных стелларатора Л-2М, разработанной в ИЯФ РАН. Она включает в себя два идентичных друг другу 32-х канальных блока. Данные блоки позволяют оцифровывать сигнал с 12 битным разрешением по амплитуде и с частотой оцифровки до 50 МГц и представляют собой функционально законченные устройства в конструктивном исполнении «евромеханика».
Подсистема хранения данных о режимах работы комплекса МИГ-3 (анодные и катодные напряжения и токи гиротронов, токи криомагнитов, калориметрические измерении мощности, показания детекторов СВЧ и др.) хранятся в сетевом файловом хранилище.
2.1.4 Блок транспортировки СВЧ излучения. Электрическая прочность квазиоптического тракта и помехозащищенность каналов регистрации
Существует сложная задача о вводе СВЧ излучения гиротронов большой мощности (сотни кВт) в плазму тороидальной установки. На выходе современных гиротронов излучение в виде квазигауссовых пучков проводится на большие расстояния (в десятки метров) с минимальными потерями при помощи квазиоптических трактов. На стеллараторе Л-2М используются зеркальные квазиоптические тракты. Для гиротрона с частотой 75 ГГц был модифицирован четырехзеркальный квазиоптический тракт от комплекса МИГ-2 [43].
На рис.2.5. представлен вид квазиоптического тракта для гиротрона с
частотой 75 ГГц. Общая длина тракта составляет около 4 м. Первые два
зеркала около гиротрона используются для сжатия пучка и поворота