Способы повышения аналитических и эксплуатационных характеристик масс-спектрометров МИ 1201Т

• Автор: Шубин, Владимир Михайлович
• Шифр специальности: 01.04.01
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2003
• Место защиты: Озерск
• Количество страниц: 154 с. : ил

Содержание
^ Введение
Глава 1 Масс-спектрометрическое определение изотопного состава технологической продукции

1.1 Масс-спектрометрический метод анализа

1.2 Система пространственно распределенных ионных потоков

1.3 Источник ионов

1.3.1 Способы образования ионов

1.3.2 Ионная и электронная оптика источников ионов

1.3.3 Влияние способа ионизации на формирование ионных пучков

1.3.4 Конструкции источников ионов

1.3.5 Ввод проб в источник
1.3.6 Характеристики источников и режимы работы
1.4 Регистрация ионных токов и спектров масс
1.4.1 Электрометрический метод
1.4.2 Метод вторичной электронной эмиссии
1.4.3 Сцинтилляционный метод
1.4.4 Позиционно-чувствительный детектор на основе микроканальных пластин
1.4.5 Гибридный электронный умножитель
1.4.6 Системы регистрации ионных токов
1.6 Вакуум ная система масс-спектрометра
1.6.1 Требования к вакууму в анализаторах
1.6.2 Назначение элементов вакуумных систем
1.6.3 Применение различных средств откачки в масс-спектрометрических приборах
1.6.3.1 Пароструйные насосы
1.6.3.2 Ионно-геттерные насосы
1.6.3.3 Криосорбционные насосы
• 1.6.3.4 Турбомолекулярные насосы
1.7 Анализ основных систем масс-спектрометра МИ 1201Т
Глава 2 Разработка шлюзового источника ионов
2.1 Требования, предъявляемые к источникам ионов
2.2 Оптимизация ионно-оптических схем масс-анализатора
2.3 Разработка ионно-оптической системы и источника ионов
Глава 3 Модернизация канала регистрации ионов масс-спектрометра МП 1201Т
3.1 Требования, предъявляемые к системам регистрации ионных токов
3.2 Техническое оформление канала регистрации
• 3.2.1 Электрометрический усилитель
3.2.2 Аналого-цифровой преобразователь и фильтр нижних частот
3.3 Обработка измеренных масс-спектров
3.3.1 Алгоритмы обработки масс-спектров
3.3.2 Сглаживание измеренных масс-спектров
3.3.3 Обнаружение спектральных линий в изотопном масс-спектре
3.3.4 Компенсация влияния фона рассеянных ионов
3.3.5 Восстановление ошибочно отбракованных оценок амплитуд пиков
3.4 Многоканальная система регистрации
3.4.1 Гибридный многоканальный приемник ионов
3.4.2 Описание конструкции приемника ионов
• 3.4.3 Структурная схема системы регистрации
3.4.4 Экспериментальная проверка многоканальной системы регистрации
Глава 4 Модернизация системы откачки масс-спектрометра
4.1 Вакуумная система масс-спектрометра МИ 1
4.2 Модернизация системы терморегулирования
4.3 Сравнительный анализ насосов и выбор насоса
Заключение
Выводы
Приложение 1. Схема вакуумной системы источника ионов с шлюзовым вводом проб
Приложение 2. Схема вакуумной системы масс-спектрометра МИ 1201Т после модернизации
Список литературы
Введение
В практической деятельности перед многими специалистами в различных отраслях науки и промышленного производства возникает необходимость быстрого и точного определения состава того или иного вещества. Существуют различные физические и химические методы исследования вещества: оптические, рентгеновские, химические т.д. В настоящее время в мире наиболее востребованными и перспективными методами инструментального количественного спектрального анализа состава вещества являются: масс-
спектрометрический, эмиссионный и абсорбционный. Большие возможности масс-спектрометрического метода количественного анализа веществ предопределили его использование в научных исследованиях и промышленности. Несмотря на постоянное совершенствование различных аналитических методов, масс-спектрометрический метод анализа успешно с ними соперничает, а в изотопном анализе химических элементов находится вне конкуренции. Масс-спектрометрический метод анализа первоначально применялся для измерения масс атомов и концентрации изотопов. Развитие масс-спектрометрического метода анализа и успехи в создании приборов с разными возможностями позволило открыть новые области применения масс-спектрометрии. Масс-спектрометрия является основным методом прецизионного определения массы ионов, изотопного анализа, молекулярного химического анализа, идентификации и определения структуры сложных органических молекул.
В атомной промышленности среди наиболее главных направлений являются производство ядерного топлива для атомных реакторов различного типа, переработка отработанного ядерного топлива с целью вовлечения ценных компонентов содержащихся в нем в очередной энергетический цикл и для других технологических целей. В полный цикл этих производств входит целый ряд сложных технологических переделов. Он включает производство исходного рабочего вещества, в виде гексафторида урана, получение продукта обогащен-

При измерении ионного тока с помощью плоского электрода может возникнуть отражение от него ионов, что приведет к появлению погрешности.
Применение коллектора в виде длинного цилиндра или параллелепипеда с узким входным отверстием (цилиндра Фарадея) уменьшает динатронный эффект. Для устранения попадания в цилиндр Фарадея электронов, выбитых ионами из краев входной щели приемника, также применяют антидинатронный электрод (см. рисунок 11,6), на который подают потенциал от минус 80 до 180 В. Для уменьшения емкости коллектора между антидинатронным электродом и коллектором устанавливают заземленные экранирующие электроды.
Для предотвращения возможности попадания рассеянных ионов из интенсивных ионных пучков перед коллектором между заземленной щелью и антидинатронным электродом устанавливают сетку, на которую подается потенциал близкий к ускоряющему. Образующийся потенциальный барьер преодолевают только ионы, избежавшие рассеяния. Применение подавляющего электрода очень эффективно при регистрации близких по массе ионов с токами, различающимися на 2 - 4 порядка. Использование подавляющего электрода может, как увеличить разрешение и чувствительность масс-спектрометра, так и привести к снижению интенсивности ионного тока на коллектор, например, за счет расфокусировки ионного пучка.
При использовании эталонных смесей для калибровки канала усиления отношение массовых долей изотопов относительным методом измеряют с точностью тысячных долей процента.
Основными источниками погрешностей электрометрического метода являются: динатронный эффект; вторичная эмиссия ионов и электронов из краев щелей и попадание их на коллектор; неполное собирание ионов при ширине входной щели приемника меньшей ширины ионного пучка в ее плоскости; недостаточное разрешение и наложение соседних ионных пучков; попадание на коллектор рассеянных ионов соседних пучков; выбивание вторичных электронов из коллектора; дрейф нуля и шумы электрометрического усилителя; погрешности измерительных приборов и элементов электронных схем; большая