Дрейф-спектрометрия с селективной поверхностной ионизацией органических молекул

• Автор: Богданов, Артем Сергеевич
• Шифр специальности: 01.04.01
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2007
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 124 с. : ил.

1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1. Задачи и методы детектирования органических веществ

1.2. Методы и приборы спектроскопии ионной подвижности

1.2.1. Дрейф-спектрометры «продольной ионной подвижности»

1.2.2. Дрейф-спектрометры «поперечной ионной подвижности»

1.2.3. Устройства ввода проб в дрейф-спектрометры

1.3. Поверхностно-ионизационные термоэмиттеры ионов

1.3.1. Классическая теория поверхностной ионизации

1.3.2. Материалы термоэмиттеров ионов

1.4. Теория спектрометров «поперечной ионной подвижности»

1.5. Объемный заряд ионов в поверхностно-ионизационных приборах

2. ПОСТАНОВКА ЗАДАЧИ ДИССЕРТАЦИОННОЙ РАБОТЫ
3. РАЗВИТИЕ ФИЗИЧЕСКОЙ МОДЕЛИ ДРЕЙФОВОГО ДВИЖЕНИЯ ИОНОВ С УЧЕТОМ ВЛИЯНИЯ ОБЪЕМНОГО ЗАРЯДА
3.1. Дрейфовое движение ионов в плоском зазоре
3.2. Движение ионного пучка в дрейфовой трубке
3.3. Движение симметричного ленточного ионного пучка
3.4. Движение несимметричного ленточного ионного пучка
3.5. Конструктивная схема дрейф-спектрометра
3.6. Выводы по главе
4. ФИЗИКО-ХИМИЯ ПОВЕРХНОСТНОЙ ИОНИЗАЦИИ ОРГАНИЧЕСКИХ МОЛЕКУЛ
4.1. Физико-химическая модель поверхности оксида
4.2. Активные центры на поверхности оксида .молибдена
4.3. Механизм селективной ионизации органических молекул
4.4. Влияние влажности воздуха на эффективность ионизации
4.5. Исследование и разработка материала термоэмиттеров ионов
4.5.1. Принципы выбора состава материала термоэмиттера

4.5.2. Сравнительные испытания материалов термоэмиттеров
4.5.3. Технология изготовления материала термоэмиттера
4.6. Выводы по главе
5. РАЗРАБОТКА КОНСТРУКЦИИ И ТЕХНОЛОГИИ ПОВЕРХНОСТНО -ИОНИЗАЦИОННОГО ДРЕЙФ-СПЕКТРОМЕТРА
5.1. Конструкция и технология изготовления термоэмиттера ионов
5.2. Стенд для контроля качества термоэмиттеров ионов
5.3. Конструкция и технология изготовления дрейф-спектрометра
5.4. Методика и устройство ввода проб в дрейф-спектрометр
5.5. Основные технические характеристики дрейф-спектрометра
5.6. Выводы по главе
6. ИССЛЕДОВАНИЕ И РАЗРАБОТКА МЕТОДИК ИДЕНТИФИКАЦИИ ОРГАНИЧЕСКИХ МОЛЕКУЛ
6.1. Методика контроля качества термоэмиттеров ионов
6.2. Методика измерения дрейфовой подвижности ионов
6.3. Методика измерения энергии активации ионизации
6.4 Дрейф - спектры органических соединений из класса аминов
6.5. Выводы по главе
7. ПЕРСПЕКТИВНЫЕ ОБЛАСТИ ПРИМЕНЕНИЯ ПРИБОРОВ НА ОСНОВЕ СЕЛЕКТИВНОЙ ПОВЕРХНОСТНОЙ ИОНИЗАЦИИ
7.1. Детектирование гептила и его производных
7.2. Детектирование органических молекул отравляющих веществ
7.2.1. Органические соединения фосфора и мышьяка
7.2.2. Органические соединения серы
7.3. Перспективные схемы построения аналитических приборов
7.4. Выводы по главе
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
ЛИТЕРАТУРА

В развитии человечества в последние десятилетия обозначился ряд проблем, успешность решения которых во .многом определяет прогресс и безопасность его развития, в том числе и развития России. Во-первых, это непрерывное загрязнение окружающей среды, в том числе воздушной, за счет использования экологически опасных технологий и несовершенства методов очистки промышленных выбросов. Во-вторых, это угрозы, связанные с расширяющимся распространением наркотических и психотропных веществ, что особенно актуально для России, находящейся на пересечении транспортных потоков из Центральной и Юго-Восточной Азии. И, в-третьих, это угрозы, связанные с распространение терроризма, в том числе с возможным применением средств, относящихся к отравляющим и физиологически активных веществам. Решение указанных проблем включает реализацию комплекса политических, организационных, финансовых и технических мероприятий. При этом в рамках реализации соответствующей технической политики одно из важнейших мест занимает развитие технических средств экологического мониторинга окружающей среды, разработка приборной базы для детектирования малых и сверхмалых количеств наркотических, взрывчатых и физиологически активных веществ.
Традиционно в качестве приборов для решения указанных задач используют различные типы датчиков на основе полупроводниковых сенсоров, газовые и жидкостные хроматографы, масс-спектрометры, хромато-масс-спектрометры, инфракрасные спектрометры и т.д. Большинство из перечисленных приборов имеют апробированное методическое обеспечение, в том числе в области пробоподготовки, и обширные базы данных, что позволяет использовать их достаточно эффективно. В то же время многие из них обладают рядом существенных недостатков, ограничивающих возможности решения актуальных проблем.
Основными недостатками полупроводниковых сенсоров являются их высокая чувствительность к влажности анализируемой газовой фазы и низкая селективность; газовых и жидкостных хроматографов - сравнительно низкая чув-

оптимальное сочетание геометрических параметров области термоэмиттера дрейф-спектрометра:
- диаметр рабочей поверхности термоэмиттера 2Я0 - 7 мм;
- величина зазора «термоэмиттер - первый коллектор» й - 1,5 + 2,0 мм;
- величина потока воздуха 0 -3 + 4 л/мин.
С учетом результатов, представленных в Разделе 3.2, параметры канала в электроде 3 должны составлять:
- диаметр канала - 2 мм;
-длинаканала -12+15 мм.
Это обеспечит величину максимального ионного тока, проходящего через канал, на уровне (3+5)* 10'9 А. Для того, чтобы конфигурация электрического поля в анализаторе 4 не слишком сильно отличалась от плоской, а также из конструктивных соображений и с учетом результатов Раздела 3.3, геометрические параметры анализатора выбираем равными:
- радиус внутреннего электрода - 6 мм;
- радиус внешнего электрода - 7 мм;
- длина анализатора - 55+ 60 мм.
Тогда при выбранном значении потока газа 0, при зазоре между электродами, равном 1 мм, и при выбранной длине анализатора максимальная величина ионного тока, проходящего через анализатор, составит (3 + 5)*10'п А. Отметим, что большая величина ионного тока, поступающего на вход анализатора 4, резко снизит разрешающую способность анализатора.
Сечение конусного канала между электродом 3 и электродом 4 расширяется примерно в 12 раз, то есть первеанс ионного пучка при прохождении данного канала возрастет примерно в 100 раз. Это обеспечит согласование между максимальной величиной ионного тока, выходящего из канала электрода 3, и