Получение и свойства нанодисперсных форм углерода в плазме ВЧ дуги с НЧ модуляцией

• Автор: Осипова, Ирина Владимировна
• Шифр специальности: 01.04.01
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2009
• Место защиты: Красноярск
• Количество страниц: 102 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
СОДЕРЖАНИЕ

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

ГЛАВА 1. НАНОДИСПЕРСНЫЕ ФОРМЫ УГЛЕРОДА, СПОСОБЫ СИНТЕЗА И ВЫДЕЛЕНИЯ

1.1. Аллотропные модификации углерода

1.2. Основные способы синтеза фуллеренов

1.3. Способы выделения фуллеренов

1.4. Методы получения углеродных нанотрубок

1.5. Способы очистки углеродных нанотрубок

1.6. Влияние параметров плазмы на синтез фуллеренов

1.7. Управление параметрами плазмы

1.8. Влияние акустической волны на синтез фуллеренов
ГЛАВА 2. УСТАНОВКА ДЛЯ СИНТЕЗА ФУЛЛЕРЕНОВ, УГЛЕРОДНЫХ НАНОТРУБОК И НАНОЧАСТИД
2.1. КОІІСТРУКЦИЯ плазмохимической установки
2.2. Электрическая схема установки
2.3. Электрические параметры схемы
ГЛАВА 3. СПЕКТРАЛЬНЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПЛАЗМЫ ВЧ ФУЛЛЕРЕНОВОЙ ДУГИ АТМОСФЕРНОГО ДАВЛЕНИЯ
3.1. Исследования излучения углеродно-гелиевой плазмы ВЧ дуги атмосферного давления
3.2. Температура и электронная концентрация плазмы
ГЛАВА 4. УГЛЕРОДНЫЙ КОНДЕНСАТ И ЭЛЕКТРОДНЫЙ ДЕПОЗИТ

4.1. Рентгенофазовые исследования

4.2. Исследования методом окислительной термогравиметрии
ГЛАВА 5. ВЛИЯНИЕ НЧ МОДУЛЯЦИИ ВЧ ДУГИ НА ФУЛЛЕРЕНЫ, ОБРАЗУЮЩИЕСЯ В УГЛЕРОДНО-ГЕЛИЕВОЙ ПЛАЗМЕ
5.1. Влияние НЧ модуляции ВЧ дуги на содержание фуллеренов в УГЛЕРОДНОМ КОНДЕНСАТЕ
5.2. Влияние НЧ модуляции ВЧ дуги на содержание компонент ФУЛЛЕРЕНОВОЙ СМЕСИ
ГЛАВА 6. УГЛЕРОДНЫЕ НАНОТРУБКИ И НАНОЧАСТИЦЫ
6.1. Методика выделения УНТ и наночастиц
6.2. Исследования УНТ методами комбинационного рассеяния и окислительной термогравиметрии
6.3. Исследования методом фотоэлектронной спектроскопии
6.4. Исследования углеродно-никелевых н аноч астиц методами комбинационного рассеяния и дифракции электронов
6.5. Исследования методом электронного парамагнитного резонанса
ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ
СПИСОК ЦИТИРОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ:

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ
Актуальность темы
Во второй половине 80-х годов были открыты каркасные формы углерода, имеющие промежуточную степень гибридизации между яр2 (графит) и яр3 (алмаз). Фуллерены — сфероидальные молекулы, имеющие форму усеченного икосаэдра, в узлах которого находятся атомы углерода. Углеродные нанотрубки (УНТ) - протяженные цилиндрические структуры, представляющие собой свернутую графитовую плоскость, одно- или многослойные.
Возможность получения наночастиц, имеющих ядро из одного вещества, а оболочку из другого, долго была предметом дискуссий; в настоящее время такие частицы уже синтезируются и исследуются. Фуллерены, нанотрубки и наночастицы со структурой ядро-оболочка перспективны для электроники, медицины и энергетики. Эти вещества проявляют необычные свойства. Фуллерены имеют общую л-систему электронов и представляют единственную растворимую форму чистого углерода. Нанотрубки совмещают в себе свойства металлов, полупроводников и диэлектриков. Наночастицы — это “большие атомы”, так как имеют свою энергетическую структуру и проявляют спектральные свойства, зависящие от их размеров. В рамках водородной энергетики к фуллеренам, УНТ и наночастицам интерес проявляется, как к самым перспективным сорбентам для аккумуляторов водорода. Введение УНТ в различные полимеры существенно увеличивает их прочность, стойкость к истиранию, а также делает их антистатическими.
Распыление графитовых электродов в дуге постоянного тока в среде гелия при давлении 13кПа - это первый и наиболее распространенный метод получения фуллеренов в макроскопических количествах. Метод был предложен
В. Кретчмером в 1990 г. Содержание фуллеренов в углеродном конденсате достигает 10 %. Экстрагированная неполярными растворителями смесь фуллеренов содержит Сбо/Суо в отношении 10/1 [1]. В наши дни получение

Первые работы [50] по выделению чистых фуллеренов проводили на хроматографических колонках, заполненных оксидом алюминия, активированным углем, силикагелем или их смесью. Экстракт фуллеренов, растворенный в каком-либо растворителе, пропускали через этот сорбент, где фуллерены многократно сорбировались, а затем экстрагировались посредством чистого растворителя. Данный метод разделения основан на различии растворимости фуллеренов разного сорта в данном растворителе, а так же на различии сорбционной способности этих фуллеренов к сорбенту. Эффективность разделения определяется подбором сорбента и растворителя.
Разделение фуллеренов на самодельной хроматографической колонке -трудоемкий процесс. Как правило, удается выделить только Сбо и С70. Это связано с тем, что зоны чрезвычайно размыты, что делает систему непрактичной для выделения высших фуллеренов.
В настоящее время в современных лабораториях разделение фуллеренов и их производных проводится, как правило, на автоматизированных высокоэффективных жидкостных хроматографах (HPLC) с использованием колонок Bucklutcher, Buckyprep, 5-РВВ, 5-PYE и толуола или сероуглерода в качестве подвижной фазы. Типичная хроматограмма фуллереновой смеси, полученной в дуговом разряде килогерцового диапазона частот, приведена на рис. 1.15 [51].
Большое содержание так называемых оксидов фуллеренов [52] является свидетельством присутствия кислорода в камере, где производится их синтез. При увеличении количества кислорода содержание окисленных фуллеренов увеличивается, при определенной концентрации кислорода фуллерены не образуются совсем. Вследствие этого при недостаточной герметичности установки фуллерены в сажевом конденсате не наблюдаются.
Изомеры высших фуллеренов выделяют многократным повторением процесса разделения [53].