Развитие методов анализа структуры некристаллических и наноразмерных материалов с использованием синхротронного излучения

• Автор: Велигжанин, Алексей Александрович
• Шифр специальности: 01.04.01
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2011
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 134 с. : ил.

Список используемых сокращений

Введение

Часть 1. Литературный обзор

1.1 Классификация рентгеновских методов диагностики

1.2. Особенности и преимущества использования синхротронных источников

1.3 Центры синхротронного излучения в мире

1.4. Тенденции развития исследований функциональных материалов

Часть 2. Конструкция экспериментальной установки

2.1 Характеристики источника СИ

2.2 Блок формирования пучка

2.2.1 Первичный коллиматор

2.2.2 Монохроматор
2.2.3 Коллимирующая система
2.3 Блок образца
2.4 Камера малоуглового рассеяния
2.5 Детекторы
2.6 Система управления станции СТМ
Часть 3. Методика проведения измерений
3.1. Метод рентгеновской спектроскопии поглощения
3.1.1 Спектры поглощения концентрированных образцов
3.1.2 Измерения спектров поглощения по выходу флуоресценции
3.1.3 Влияние фактора Дебая-Валлера
3.1.4 Граничные измерения на легких (Ті) и тяжелых (И) атомах
3.2. Метод порошковой рентгеновской дифракции
3.2.1 Измерения в геометрии Дебая-Шеррера
3.2.2 Измерения дифрактограмм для толстых образцов и тонкопленочных покрытий
3.2.3 Поляризационные эффекты в дифракции
3.3. Метод рентгеновского малоуглового рассеяния
Часть 4. Методики обработки результатов
4.1 Метод ХАЫЕБ
4.2. Метод ЕХАББ
4.3 Рентгеновская дифракция
4.4 Малоугловое рассеяние

4.5 Аномальное рассеяние в методах XRD и SAXS
4.6 Подход к комбинированному анализу результатов различных методов
Часть 5. Примеры проведенных исследований
5.1 Катализаторы AuNi
5.2 Структура магнитных диэлектриков FeOx-n(0)AC
5.3 Изучение структуры катализаторов Р1-РЮх/А1гОз
Основные результаты и выводы
Благодарности
Список публикаций по теме диссертации
Список литературы
Список используемых сокращений
Экспериментальные методы:
ARPES Angular-resolved photoemission specroscopy
ASAXS Anomalous small-angle X-ray scattering
AXRD Anomalous X-ray diffraction
CXDI Coherent X-ray diffraction imaging
CXS Coherent X-ray Scattering
EDXD Energy-dispersive X-ray diffraction
EXAFS Extended X-ray absorption fine structure
GISAXS Grazing-incidence small-angle scattering
HRXRD High-resolution X-ray diffraction
IXS Inelastic X-ray scattering
MAD Multi-Wavelength Anomalous Dispersion
NAPP Near-ambient pressure photoemission
РЕЕМ Photoelectron emission microscopy
PES Photoelectron spectroscopy
PFY Partial fluorescence yield
PX Protein (macromolecular) crystallography
RIXS Resonant inelastic X-ray scattering
RRS Resonant Raman spectroscopy
RSXS Resonant soft X-ray scattering
SAD Single-Wavelength Anomalous Dispersion
SAXD Small-angle X-ray diffraction
SAXS Small-angle X-ray scattering
SPPES Spin-polarized photoemission spectroscopy
STXM Scanning transmission X-ray microscopy
SXMCD Soft X-ray magnetic circular dichroism
SXMLD Soft X-ray magnetic linear dichroism
TFFXM Transmission full-field X-ray microscopy
TXM Transmission X-ray microscopy
TXRF Total X-ray reflection fluorescence analysis
USAXS Ultra-small-angle X-ray scattering
WAXS Wide-angle X-ray scattering
XAS X-ray absorption spectroscopy
XANES X-ray absorption near-edge structure

рен при соответствующих запросах пользователей. Схема газовой системы приведена на рис 2.6.

Рис. 2.6. Схема газовакуумного оснащения in situ ячейки: 1 - in situ ячейка, 2 - линия откачки in situ ячейки с запорным вентилем, 3 - линия заполнения in situ ячейки реакционными газами с напускным вентилем, 4 - линия сброса отработанных газов, 5 - смеситель реакционных газов, 6 - вакуумметр, 7 — контроллеры потока реакционных газов, 8 — баллоны со сжатыми газами, 9 - безмясляный спиральный насос Varian SH-110, 10 - запорный вентиль, 8 — вентиль напуска атмосферы.
Газовая система является вакуумно-плотной и позволяет получать в in-situ ячейке вакуум до 10° Па. Штатный режим работы ячейки предусматривает предварительное ва-куумирование компонентов газовой системы, создание смеси газов в смесителе. Поток газа из смесителя подается в in-situ ячейку, при этом возможна реализация двух проточных режимов работы - при атмосферном давлении или при умеренном вакууме, когда сброс реакционной смеси осуществляется через форвакуумный насос. Поток смеси через камеру определяется контроллерами потока и может изменяться в пределах 0.1-1000 мл/мин.
2.4 Камера малоуглового рассеяния
Вакуумируемая камера малоуглового рассеяния обеспечивает отсутствие паразитного рассеяния на воздухе. Длина камеры составляет 2.5 м, что позволяет реализовать большое расстояние образец - детектор обеспечивая тем самым доступ к предельно ма-