Аппаратно-алгоритмическая оптимизация спектрометров для энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа

• Автор: Бахвалов, Алексей Сергеевич
• Шифр специальности: 01.04.01
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 173 с. : ил.

Содержание
Введение
1. Литературный обзор
1.1. Рентгенофлуоресцентный метод и его аппаратурная реализации
1.2. Особенности спектрометра с энергодисперсионной регистрацией..
1.3. Математические методы обработки спектральной информации в рентгенофлуоресцентых спектрометрах
1.4. Количественный рентгенофлуоресцентный анализ
1.5. Обзор современных рентгенофлуоресцентных спектрометров
1.6. Задачи и возможности создания настольного энергодисперсионного персонального анализатора
2. Разработка рентгенооптической схемы энергодисперсионного полупроводникового спектрометра
2.1. Теоретическое обоснование возможности усовершенствования аналитических параметров спектрометра
2.2. Экспериментальное обоснование оптимизации рентгенооптической схемы спектрометра
2.3. Фильтрация первичного излучения
Заключение главы
3. Теоретическое обоснование и разработка пакета математических алгоритмов обработки спектральной информации
3.1. Моделирование спектра
3.1.1. Автоматический поиск линий
3.1.2. Оптимизационное моделирование спектра
3.2. Количественный анализ
3.2.1. Метод множественной регрессии
3.2.2. Модель Лукаса-Туса
3.2.3. Модель Кляйса-Квинтина
3.2.4. Модель Лачанса-Трейла
3.2.5. Модель стандарта-фона
3.2.6. Модель Фундаментальных параметров

Заключение главы
4. Оптимизация структуры программно-методического обеспечения спектрометра
4.1. Модуль эксперта
4.2. Модуль серийного элементного анализа
4.3. Модуль контроля исправности работы
4.3.1. Алгоритм определения наличия вакуума в измерительной камере анализатора
4.3.2. Алгоритм определения наличия кюветы с пробой в измерительной камере анализатора
5. Результаты опытно-промышленных испытаний на геологических и металлургических объектах
5.1. Анализ алюминиевых сплавов
5.2. Анализ легированных сталей
5.3. Анализ геологических образцов
Заключение
Список литературы
Приложение

Введение
Актуальность темы. Элементный анализ сложных веществ является традиционной задачей для исследовательских лабораторий широкого профиля: горнодобывающих, горно-обогатительных, криминалистических, металлургических, экологических и пр. Основанные на элементном анализе методы качественного и количественного анализа, идентификации и сортировки и т.п. сохраняют свою важность на протяжении, как минимум, десятилетий. Используемые в практике подобные методы основаны на разнообразных физических и химических принципах, каждый из них имеет свои достоинства и недостатки, которые хорошо известны. В частности, широко распространенные традиционные методы химического анализа не обладают достаточной для оперативного исследования производительностью и часто являются разрушающими. Поэтому постоянно возрастает интерес к более экспрессным физическим методам, служащим основой оперативных систем аналитического контроля, в том числе полностью или частично автоматизированных.
Одним из таких методов является рентгеноспектральный анализ. К его достоинствам относятся экспрессность, сравнительно несложная пробоподготовка, не приводящая к разрушению исследуемого образца, возможность автоматизации.
Существует два класса рентгеноспектральных приборов -волноводисперсионные и энергодисперсионные. К началу данного исследования в России системы аналитического контроля, как правило, строились на базе громоздкого многоканального волноводисперсионного рентгеноспектрального оборудования, а приборостроительными предприятиями производились аналитические серийные комплексы в основном этого типа. Их недостатком является невысокая скорость измерений вследствие принципа последовательного анализа спектральной информации, громоздкость и высокая стоимость.

Второй уровень — настольные волноводисперсионные и энерго дисперсионные спектрометры, сопряженные с персональным компьютером, обеспечивают РСФА твердых, порошковых и жидких проб. Обеспечивают качественный и прецизионный количественный анализ любого вида порошковых проб: горных пород, руд, донньгх осадков, цементов, почв, а также минералов, твердых осадков и накипей из малой навески (200 мг). Осуществляется качественный анализ частиц вещества массой несколько миллиграмм. На этом же уровне предусмотрен количественный элементный анализ любого вида сплавов, включая стали, алюминиевые, медные, титановые сплавы и прочие. Определяется расширенный круг информативных элементов, несущих ответственность за качество материала. Информативные элементы определяются с пределом обнаружения порядка 10'4-10'3 %.
Аппаратура второго уровня фактически представляет собой "персональный анализатор" исследователя (материаловеда, металлурга, эколога и пр.). Аппаратно второй уровень системы обеспечивается исследовательским комплексом на основе спектрометров типа Спектроскан, СПАРК 1-2М, БРА-18 (Россия), ЕО 2000 (Англия). Программное и методическое обеспечение позволяет одновременно с анализом вести математическую обработку информации.
Третий, высший уровень строится на основе прецизионного высокопроизводительного стационарного оборудования. Этот уровень образует информационно-аналитический центр, куда поступает, обрабатывается и хранится в окончательном виде информация первых двух уровней. Два типа спектрометров присутствуют в информационноаналитическом центре. Это - многоканальные спектрометры, настроенные на одновременное определение определенного круга элементов, и высокопроизводительные сканирующие всеволновые спектрометры, позволяющие определять все элементы от бериллия до урана.