Разработка аппаратуры и программного обеспечения ЯМР-спектроскопии; исследование свойств растворов неорганических солей

• Автор: Чичиков, Сергей Анатольевич
• Шифр специальности: 01.04.01
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2006
• Место защиты: Красноярск
• Количество страниц: 119 с. : ил.

Глава 1. Ядерный магнитный резонанс

1.1. Основы ЯМР

1.2. Методы измерения времен спин-решеточной и спин-спиновой ЯМР-релаксации

1.3. Физико-химические методы изучения свойств водных растворов солей щелочноземельных элементов
Выводы
Глава 2. Приборы и техника эксперимента. Разработка и реализация аппаратуры и методик

2.1. Аппаратура для ЯМР-спектрометра широких линий

2.2. Аппаратура ЯМР-спектроскопии для исследований импульсными методами

Глава 3. Изучение свойств водных растворов неорганических солей

3.1 Теория ЯМР -релаксации

3.2. Использованные реактивы и оборудование, методы исследования

3.3. Температурные зависимости времен протонной спин-решеточной и спин-спиновой релаксации воды
3.4. Исследование свойств водных растворов неорганических солей
3.4.1. Водные растворы солей магния
3.4.2. Водные растворы солей кальция
3.4.3. Водные растворы солей стронция
3.4.4. Водные растворы солей бария
3.4.5. Водные растворы солей редкоземельных элементов
Основные результаты
Заключение
Библиографический список
Приложения

Актуальность темы. Устойчивое развитие науки невозможно без постоянных усилий по совершенствованию аппаратуры и методов исследования. Тенденцией последних лет является более глубокое применение цифровых технологий в научном приборостроении. Используются разнообразные цифровые технологии: ЭВМ, микропроцессорные системы измерений и другие средства автоматизации, которые строятся на единой элементной базе. Получили широкое распространение чрезвычайно разные по сложности микросхемы - от логических элементов, выполняющих простейшие операции, до сложнейших программируемых кристаллов, содержащих миллионы конфигурируемых логических блоков, реализующих функции алгебры логики и памяти.
Разработка новых методик и реализация методов исследования структуры и свойств веществ с помощью ЯМР-спектроскопии и ЯМР-релаксации выдвигает ряд специфических, зачастую противоречивых требований к различным блокам приборов, выполнение которых можно обеспечить только при использовании цифровых технологий.
Наиболее важным узлом, в импульсных методах ЯМР, с точки зрения возможности использования многообразных методик ЯМР, является генератор импульсных программ (далее программатор) - основной функцией которого является генерация импульсных последовательностей с заданными временными параметрами.
Компьютеризация ЯМР спектрометров, переход к импульсным методам исследования, разработка технологий многократного повторения импульсного эксперимента при монотонном изменении одного из параметров, с использованием циклических изменений фазы импульсных

обработки информации. Собирательно языки, используемые для описания аппаратуры, называют языками HDL (Hardware Description Language)
Аппаратная реализация программируемого генератора импульсных последовательностей (программатора) выполнена на двух микросхемах ПЛИС MAX7064S - семейства MAX7000S [105] и ЕР1С144С8 - семейства Cyclone [106]. На MAX7064S прошита схема интерфейса PCI и внутреннего интерфейса обмена данными от микросхемы МАХ к Cyclone.
Протокол обмена PCI представлен на рисунке 2.6 Основные сигналы протокола: сингнал Sysclk - тактовая частота шины 33МГц. Frame -индикатор фазы адреса, сигнал держится один такт, за это время устройство должно считать адрес адресуемого оборудования. Адрес попадает на дешифратор адреса, где определяется принадлежность его к данному устройству, в этом случае устройство выставляет на шину сигнал Devsel -выбор инициатором устройства назначения, сигнал снимается по окончанию передачи данных. Irdy - готовность инициатора к обмену данными, Trdy -готовность устройства к обмену данными. Шина AD[15..0] -
шестнадцатиразрядная шина данных. С/ВЕ[3..0] - шина команд. В данном устройстве используется только команда записи, а на другие команды инициатора устройство не откликается.
Цикл обмена данными начинается с выставления по низкому уровню сигнала Frame и одновременно выставляются сигналы на шине адреса AD[15..0] и шине команд С/ВЕ[3..0]. Интерфейс PCI устройства дешифрирует адрес, при совпадении с диапазоном адресов устройства выставляет сигнал Devsel и записывает часть адреса AD[7..2] (в которой хранится команда для программатора) в регистр хранения, с выхода которого сигналы поступают на выход А[5..0]. По сигналам готовности ведущего Irdy и ведомого Trdy данные