Особенности технологии конструкционного графита на основе ультрадисперсных углеродных материалов

• Автор: Фролов, Александр Васильевич
• Шифр специальности: 05.17.07
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Челябинск
• Количество страниц: 109 с. : ил.

УСЛОВНЫЕ ОБОЗНАЧЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ
КГ - конструкционный графит;
ПК - пековый изотропный кокс;
ИП -пековый игольчатый кокс;
РНК - рядовой нефтяной кокс;
ГЭ - графит электродный;
УВ - углеродное волокно;
ФФС - фенолформальдегидная смола;
УЭС - удельное электрическое сопротивление;
ПКН - поликонденсационное наполнение;
СВИ - совместное измельчение матрицы и наполнителя; ТВР - технология вытеснения из раствора;
УЗД - ультразвуковой диспергатор; бк - кажущаяся плотность; с1и - истинная плотность;
X - теплопроводность;
Тпл - температура плавления;
и0 — кажущаяся плотность обожженного образца,
<1Г - кажущаяся плотность графитированного образца; стс - предел прочности при сжатии; стр- предел прочности при разрыве; сти - предел прочности при изгибе;
5ср - средний размер частиц;
Е - модуль упругости;
а - коэффициент термического расширения; т - время.

СОДЕРЖАНИЕ
СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ
1 СВОЙСТВА ГРАФИТИРОВАННЫХ МАТЕРИАЛОВ И АНАЛИЗ ТЕХНОЛОГИЙ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ (ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР)
1.1 Современные представления о структуре графита
1.2 Функциональные характеристики и область применения графита
1.3 Сравнительный анализ качества конструкционных марок графита
1.4 Основные и перспективные технические решения получения графита
1.5 Выводы по разделу
2 ОБЪЕКТ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
2.1 Объект исследования
2.2 Методы исследования
2.2.1 Методика синтеза новолачной фенолоформальдегидной смолы
2.2.2 Методика определения содержания фенола
2.2.3 Методика определения содержания формальдегида
2.2.4 Методика фракционирования смол новолачного типа
2.2.5 Определение молекулярной массы фенол-формальдегидной смолы
2.2.6 Оборудование для диспергирования и активации процессов
2.2.7 Методика определения распределения частиц по размерам
2.2.8 Определение морфологии и элементного состава
2.2.9 Методика определения удельной поверхности и объема пор
2.2.10 Исследование функциональных групп поверхности
2.2.11 Определение удельного электросопротивления
М-19 ТУ-48-20
2.2.12 Методика определение механической прочности
М-18 ТУ-48-20
2.2.13 Определение коэффициента теплопроводности
М-25 ТУ-1913-109-014-2

2.2.14 Термогравиметрия и дифференциально сканирующая калориметрия.
3 ПОЛУЧЕНИЕ И ИССЛЕДОВАНИЕ СВОЙСТВ
УЛЬТРАДИСПЕРСНЫХ УГЛЕРОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ
3.1 Взаимосвязь среднего размера частиц и удельной поверхности
3.2 Исследование влияния структуры кокса на прочность и абразивность
3.3 Влияние оборудования измельчения на загрязнение тонкого помола
3.4 Влияние среды на процессы измельчения углеродного материала
3.5 Выводы по разделу
4 ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССОВ СИНТЕЗА СИНТЕТИЧЕСКОГО СВЯЗУЮЩЕГО НА ПОВЕРХОСТИ УГЛЕРОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ
4.1 Исследование процесса синтеза связующего на углеродной поверхности
4.2 Исследование адсорбции фенола на углеродной поверхности
4.3 Исследование молекулярной массы продуктов поликонденсации
4.4 Исследование процесса синтеза матрицы в условиях кавитации
4.5 ВЫВОДЫ ПО РАЗДЕЛУ
5 СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ ТЕХНОЛОГИИ ПОЛУЧЕНИЯ КОНСТРУКЦИОННОГО ГРАФИТА
5.1 Оптимизация физико-механических свойств графита на основе синтетических связующих
5.2 Исследование поведения образцов на основе синтетического
СВЯЗУЮЩЕГО ВО ВРЕМЯ ТЕРМИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ
5.3 Исследование объемно-массовых изменений опытных образцов
5.4 Сравнение свойств опытных образцов с промышленными аналогами
5.5 Принципиальные технологические решения при получении графита на ОСНОВЕ УЛЬТРАДИСПЕРСНЫХ УГЛЕРОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ
ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ

В мерные колбы вместимостью 100 мл помещают 10, 20, 30, 40, и 50 мл рабочего раствора, добавляют до половины колбы дистиллированную воду, 1 мл буферного раствора (12,5 г хлорида аммония в 100 мл 25%-ного раствора аммиака), 2 мл 2 %-ного раствора 4-аминоантипирина и 2 мл 8 %-ного раствора гексацианоферрата калия (III). После чего доводят объем до 100 мл дистиллированной водой. Одновременно готовят раствор холостого опыта (в него добавляют все указанные реактивы, кроме фенола). Через 15 минут замеряют оптическую плотность каждого раствора по отношению к раствору холостого опыта при Х= 540 нм, кювета 10 мм, КФК-ЗМ.
По полученным данным строят калибровочный график в координатах: оптическая плотность - концентрация фенола (С), мг/л.
В мерные колбы на 100 мл для определения концентрации фенола отбирают аликвотную часть исследуемого раствора и обрабатывают так же, как при построении калибровочного графика.
Массовую концентрацию фенола (С, мг/л) рассчитывают по формуле:
100-С
С = —(2.1)
где 100 - объем мерной колбы, применяемой при построении калибровочного графика, мл;
V - объем воды, взятой на анализ (аликвота), мл;
Сгр - концентрация фенола в растворе, соответствующая оптической плотности Б (по калибровочному графику).
2.2.3 Методика определения содержания формальдегида
Метод основан на образовании окрашенного комплекса формальдегида с фенилгидразином и последующим определением концентрации фотоколориметрическим методом [97].
Аликвотную часть раствора помещают в колбу вместимостью 50 мл и приливают 1 мл свежеприготовленного 1 %-ного раствора гидрохлорида фенилгидразина. Через 10 мин добавляют 0,5 мл свежеприготовленного раствора гексацианоферрата калия и 3 мл концентрированной хлористоводородной