Разработка технологии получения наноразмерных порошков халькогенидов вольфрама методом осаждения из газовой фазы и исследование областей их применения

• Автор: Максимов, Максим Юрьевич
• Шифр специальности: 05.16.06
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 158 с. : ил.

Оглавление
Введение
Глава 1. Современное состояние вопроса получения наноразмерных порошковых материалов. Структура, свойства и применение и WSe2
1.1. Получение наночастиц методом конденсации паров из газовой фазы
1.2. Плазмохимический синтез нанодисперсных порошков
1.3. Пиролиз металл органических соединений
1.4. Механохимический синтез порошковых материалов
1.5. Методы получения фуллереноподобных структур халькогенидов вольфрама
1.6. Твердосмазочные материалы на основе дисульфида молибдена
1.7. Твердые смазочные материалы на основе дихалькогенидов тугоплавких металлов
1.8. Литиевые источники тока
1.9. Материалы для литий-ионных аккумуляторов: анодные материалы .
1.10. Процессы при работе литий-ионных аккумуляторов
1.11. Постановка задач исследования диссертационной работы
Глава 2. Материалы и методы исследования
2.1. Материалы исходных реагентов
2.2. Метод синтеза наночастиц
2.2.1. Установка газофазного синтеза порошков с вертикальным типом
реактора
2.2.2. Контроль экспериментальных параметров
2.3. Контроль структуры, химического и фазового состава материала
2.3.1. Рентгеноструктурный и рентгенофазовый анализ
2.3.2. Определение параметров тонкой структуры
2.3.3. Определение параметров решетки
2.3.4. Электронная микроскопия
2.4. Приготовление композиционных материалов и исследование их трибологических свойств
2.4.1. Методика производства композиционных материалов на основе поликарбонатной матрицы
2.4.2. Методика производства композиционных материалов на основе полиимидной матрицы
2.4.3. Механические испытания композиционных материалов
2.4.4. Трибологические испытания композиционных материалов
2.5. Определение трибологических характеристик смазочных композиций с мелкодисперсными модификаторами трения
2.5.1. Материалы и методика приготовления смазочных композиций с модификаторами трения
2.5.2. Методика проведения испытаний смазочных композиций на четырех шариковой машине трения ЧШМ-3,
2.5.3. Методика проведения испытаний смазочных композиций на универсальной машине трения 2070 СМТ-
2.6. Методика исследования электрохимических свойств покрытий, полученных на основе наноразмерных порошков ¥82 и VSe
2.6.1. Методика изготовления покрытия одного из электродов литий-ионного аккумулятора
2.6.2. Процесс сборки плоского литий-ионного аккумулятора и исследование электрохимических свойств материала
2.7. Методика проведения рентгенофазового анализа во время зарядноразрядного процесса
2.7.1. Методика приготовление образцов для проведения 1п-8йи рентгенофазового анализа
2.7.2. Методика проведения 1п-8йи рентгенофазового анализа
Глава 3. Контролируемый синтез наночастиц дисульфида и диселенида
вольфрама методом конденсации из газовой фазы
3.1. Газофазный синтез наноразмерного порошка вольфрама
3.2. Синтез наноразмерных частиц дисульфида вольфрама методом конденсации из газовой фазы
3.2.1. Изучение процесса испарения серы
3.2.2. Изучение процесса синтеза дисульфида вольфрама
3.3. Синтез наноразмерных частиц диселенида вольфрама методом конденсации из газовой фазы
3.3.1. Изучение процесса испарения селена
3.3.2. Газофазный синтез наночастиц диселенида вольфрама
3.3.3. Исследование влияния параметров синтеза на наночастицы диселенида вольфрама
3.4. Выводы
Глава 4. Изучение трибологических свойств смазочных композиций и полимерных композиционных материалов, содержащих добавки
наноразмерных частиц дихалькогенидов вольфрама
4.1. Исследование влияния мелкодисперсных частиц дихалькогенидов вольфрама на трибологические свойства смазочных композиций на основе нефтяных масел
4.1.1. Диспергирование модификаторов трения в маслах
4.1.2. Исследование трибологических характеристик смазочных композиций на ЧШМ- 3,
4.1.3. Исследование трибологических характеристик смазочных композиций на универсальной машине трения 2070 СМТ-
4.2. Исследование влияния добавок дисульфида вольфрама на трибологические свойства полимерного композиционного материала
4.3. Выводы

расход газа, с помощью которого контролировали резидентное время - время нахождения частиц в зоне реакции и концентрацию исходных веществ в газовой фазе, скорость испарения реагентов, контролировались путем изменения температуры и, для ГКВ, путем изменения расхода несущего газа, и температура в зоне реакции.
Рост частиц во время синтеза может происходить по двум схемам: поатомное присоединение или за счет коалисценции частиц. Когда преобладает объединение уже образовавшихся частиц, распределение частиц становится логнормальным, а это может негативно отражаться на характеристике порошкового материала. Продолжительное время нахождения уже образовавшихся частиц вольфрама в реакторе разложения приводит к интенсивному их росту, поэтому был произведен предварительный расчет потоков газа в печи.
Было рассчитано поле температур и скоростей потока. Влияние параметров процесса синтеза, таких как температура печи, скорость и тип газа оказывают существенное влияние на распределение температур внутри реактора и расчет или мониторинг должен быть произведен непосредственно для используемых условий. Для оценки температурного поля реактора нами была использована коммерческая программа Stream Wise Computational Fluid Dynamics. Исходными данными для расчета являются температура стенок и геометрические размеры реактора, а также расход газа и состав газовой смеси в реакторе.
Результаты газодинамических расчетов газа внутри реактора показали, что использование вертикального расположения реактора обеспечивает ламинарный поток газовой смеси (рис. 2.2.) и таким образом, линейную зависимость времени нахождения паров исходного вещества в реакционной зоне от расхода несущего газа, тогда как горизонтальное размещение реактора, согласно расчетам, предусматривает турбулентное движение потока газа (рис. 2.3.) [55,56].