Тетра(изотиоцианато)диамминхроматы(III)комплексов лантаноидов(III) цериевой группы с гексаметилфосфортриамидом

• Автор: Бобровникова, Алена Александровна
• Шифр специальности: 02.00.04
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Кемерово
• Количество страниц: 120 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ.
1.1. Гексаметилфосфортриамид
1.2. Координационные соединения РЗЭ цериевой группы сгексамешлфосфортриамидом
1.3. Координационные соединения лантаноидов(Ш) с гексаметилфосфортриамидом и роданид-анионом
1.4. Координационные соединения РЗЭ с гексаметилфосфортриамидом, содержащие
нитрато-группу
ГЛАВА 2. ИСХОДНЫЕ ВЕЩЕСТВА И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
КООРДИНАЦИОННЫХ СОЕДИНЕНИЙ
2.1. Исходные вещества
2.2. Методы химического анализа комплексов
2.3. Растровая электронная микроскопия
2.4. Определение температуры плавления и плотности веществ
2.5. ИК-спектроскопическое изучение комплексов
2.6. Рентгенографическое исследование координационных соединений
2.6.1. Рентгенофазовый анализ
2.6.2. Рентгеноструктурный анализ
2.7. Термический анализ веществ
ГЛАВА 3. РАЗРАБОТКА УСЛОВИЙ СИНТЕЗА И ФИЗИКОХИМИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ КООРДИНАЦИОННЫХ СОЕД ИНЕНИЙ
3.1. Синтез твердого продукта взаимодействия соли Рейнеке с гексаметилфосфортриамидом
3.1.1. Элементный анализ и изучение морфологии поверхности
3.1.2. Кристаллическая структура соединения состава
(№Е,)[Сг(№Е3)2(КС8)4]4 НМРА
3.1.3. Рентгенофазовый анализ координационного соединения состава
(№14)[Сг(МНз)2(КС8)4]-4НМРА

3.1.4. Термический анализ тетра(гексаметилфосфортриамид)сольвата
тетра(изотиоцианато)диамминхромата(Ш) аммония
3.2. Синтез и анализ тетра(изотиоцианаю)диамминхроматов(Ш) лантановдов(Ш) цериевой группы с гексаметилфосфортриамидом
3.2.1. ИК-спектроскопическое изучение полученных комплексов
3.2.2.Рентгеноструктурный анализ [Ьа(НМРА)4(КОз)2][Сг(КНз)2(Ж18)4]
3.2.3. Термический анализ тетра(изотиоцианато)диамминхроматов(Ш) лантаноидов(Ш) цериевой группы с гексаметилфосфортриамидом.
ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫИВЫЮДЫ
ПРИЛОЖЕНИЯ

СПИСОК АББРЕВИАТУР

Рис. 26. Структура комплекса [Ьа(ЫОз)з(НМРА)з]2.Форма координационного
полиэдра в молекулах I и II
В оставшихся вершинах треугольного основания тригональной призмы расположено по одному атому кислорода каждой бидентатной нитрато-группы, а остальные атомы кислорода Ж)з-групп находятся в вершинах дополнительных пирамид (“шапочек”).
Расстояния Ьа-ОцмрА лежат в пределах 2,40-2,45 и 2,36-2,4бА (ср. 2,41А) соответственно для I и II молекулы. Различие в средних расстояниях Ьп-0 приблизительно соответствует различию в радиусах Ьа, N6, Ег и Ьи. Среднее расстояние от атомов лантана до атомов кислорода, занимающих вершины пирамид, на 0,10 и 0,11 А (соответственно для I и II молекулы) больше расстояний до атомов кислорода, занимающих вершины треугольных оснований тригональной призмы. Это соответствует обычному ослаблению связей с атомами, занимающими вершины пирамид в трехшапочной тригональной призме.