Новые методические подходы и инструментальные решения для обеспечения ионохроматографического анализа водных сред в ядерной энергетике

• Автор: Гурский, Владимир Сергеевич
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Докторская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Сосновый Бор
• Количество страниц: 244 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
Перечень условных сокращений и обозначений
Введение
ГЛАВА 1. РАЗРАБОТКА МЕТОДИЧЕСКИХ ПРИЕМОВ СНИЖЕНИЯ ПРЕДЕЛОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИ ИОНОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМ АНАЛИЗЕ МАЛОМИНЕРАЛИЗОВАННЫХ ВОДНЫХ СРЕД
1.1. Концентрирование в ионной хроматографии. Обзор литературных данных
1.2. Электроосмотическое и электрофильтрационное концентрирование в ионной хроматографии
1.3. Прямой ввод проб большого объема
1.4. Выводы по главе
ГЛАВА 2. РАЗРАБОТКА И СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ АКСЕССУАРОВ ИОННЫХ ХРОМАТОГРАФОВ, ПРЕДНАЗНАЧЕННЫХ ДЛЯ ПОВЫШЕНИЯ ИХ ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТИ
2.1. Подавление фоновой проводимости в ионной хроматографии. Обзор литературных данных
2.1.1. Разработка подавительных устройств на принципах Доннановского диализа
2.1.2. Разработка электродиализных устройств подавления
2.2. Генерация щелочного элюента в ионной хроматографии. Обзор литературных данных
2.2.1. Разработка диализных генераторов элюента
2.2.2. Разработка электродиализных генераторов элюента
2.3. Открытые (безнасадочные) капиллярные колонки для микромасштабной ионной хроматографии
2.4. Выводы по главе
ГЛАВА 3. РАЗРАБОТКА СИСТЕМ ИОНОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО
АНАЛИЗА В ПОТОКЕ

3.1. Обзор литературных данных
3.2. Разработка автоматизированного ионохроматографического измерительного канала
3.3. Выводы по главе
ГЛАВА 4. РАЗРАБОТКА МЕТОДИЧЕСКОГО ОБЕСПЕЧЕНИЯ ИОНОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ВОДНЫХ СРЕД АЭС
4.1. Метрологические аспекты обеспечения анализа технологических сред АЭС
4.1.1. Отбор и хранение проб
4.1.2. Градуировка хроматографов в области микроконцентраций
4.1.3. Установление метрологических характеристик методик измерения
4.2. Анионный анализ воды высокой чистоты
4.3. Определение анионов в I контуре АЭС с ВВЭР
4.4. Определение ионов щелочных металлов в I контуре АЭС с ВВЭР
4.5. Определение морфолина, моноэтаноламина в теплоносителях 2-х контуров ВВЭР
4.6. Определение борной кислоты
4.7. Контроль содержания коррозионноактивных ионов в составе органических примесей теплоносителя
4.8. Определение общего органического углерода ионохроматографическим методом
4.9. Выводы по главе
Заключение
Выводы
Список литературы

Перечень условных сокращений и обозначений
АЭС - атомная электростанция;
БВК - бассейн выдержки кассет;
БО - байпасная очистка;
ВВЧ - вода высокой чистоты;
ВВЭР - водно-водяной энергетический реактор;
ВХР - водно-химический режим;
ВЭЖХ - высокоэффективная жидкостная хроматография; ГСО - государственный стандартный образец;
ГЭ - генератор элюента;
ЖРО - жидкие радиоактивные отходы;
ИХ - ионная хроматография;
КМПЦ - контур многократной принудительной циркуляции; КТ - конденсат турбин;
МВИ - методика выполнения измерений;
МИ- методика измерений;
МФ - морфолин;
МЭА - моноэтаноламин;
МЭБ - мембранно-электродный блок;
ОКТ- очищенный конденсат турбин;
ОМСВ - очистка малосолевых вод;
ООУ - общий органический углерод;
ПГ- парогенератор;
ГІГСО- солевой отсек парогенератора;
концентрациями соответственно 100, 200 и 300 ppb. Этот раствор разбавлялся деионизованной водой в 50 раз и затем концентрировался с кратностью 50, 80 и 100. Хроматограммы модельного раствора и концентратов (рис. 1.8) свидетельствуют об удовлетворительной сходимости введенных и найденных значений концентраций аналитов.
Рис. 1.8. Хроматограммы модельного раствора (1) и концентратов, полученных при степенях концентрирования разбавленного в 50 раз модельного раствора: 50 (2), 80 (3) и 100 (4)
На параметры электроосмотического (электрофильтрационного) концентрирования практически не влияет присутствие в растворе
недиссоциированных или малодиссоциированных соединений, в том числе борной кислоты. Это позволило использовать предложенное устройство для разработки методики ионохроматографического определения
микроконцентраций анионов в водных теплоносителях 1-ых контуров АЭС с ВВЭР, содержащих борную кислоту с концентрацией до 16 г/л. При концентрировании сред с высоким содержанием борной кислоты в алгоритм работы концентратора вводилась еще одна стадия, условно называемая
«промывка концентрата». Эта стадия заключалась в следующем. По окончании