Одновременное определение полярных пестицидов различных классов в водах и почвах методом капиллярного электрофореза

• Автор: Большаков, Дмитрий Сергеевич
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Владимир
• Количество страниц: 218 с. : ил.

Список сокращений
кэ - Капиллярный электрофорез
кзэ - Капиллярный зонный электрофорез
мэкх - Мицеллярная электрокинетическая хроматография
кэх - Капиллярная электрохроматография
нвкэ - Неводный капиллярный электрофорез
мээкх - Микроэмульсионная электрокинетическая хроматография
ИТФ - Изотахофорез
гх - Газовая хроматография
вэжх - Высокоэффективная жидкостная хроматография
дмд - Диодно-матричное детектирование
ЭД - Электрохимическое детектирование
ЛИФ - Лазерно-индуцированная флуоресценция
эоп - Электроосмотический поток
цд - Циклодекстрин
ПАВ - Поверхностно-активное вещество
ккм - Критическая концентрация мицеллообразования
ддс - Додецилсульфат натрия
хн - Холат натрия
дхн - Дезоксихолат натрия
ДОСС - Диоктилсульфосукцинат натрия
мгэц - Метилгидроксиэтилцеллюлоза
ЦТАБ - Цетилтриметиламмония бромид
ТТАБ - Тетрадецилтриметиламмония бромид
ДТАБ - Додецилтриметиламмония бромид
ГДБ - Г ексадиметрина бромид
Бридж 35 - Полиоксиэтилен (23) лауриновый эфир
MES - Морфолинэтансульфоновая кислота
Трис - Трис(гидроксиметил)аминометана
ТБА - Фосфат тетрабутиламмония
ХОП - Хлорорганические пестициды
ФОС - Фосфорорганические соединения
ФКК - Феноксикарбоновые кислоты
ТФЭ - Твердофазная экстракция
ТФМЭ - Твердофазная микроэкстракция
ЖЖЭ - Жидкостно-жидкостная экстракция
ДЖЖМЭ - Дисперсионная жидкостно-жидкостная микроэкстракция
СФЭ - Сверхкритическая флюидная экстракция
УЭР - Ускоренная экстракция растворителем
ДОС - Диапазон определяемых содержаний
Cmin - Предел обнаружения
Clitn - Предел определения
СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ
ГЛАВА 1. ПРИМЕНЕНИЕ КАПИЛЛЯРНОГО ЭЛЕКТРОФОРЕЗА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕСТИЦИДОВ В ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ И ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ (обзор литературы)
1.1. Способы пробоподготовки при определении пестицидов
методом КЭ
1.1.1. Способы off-line извлечения и концентрирования
1.1.2. Способы on-line концентрирования
1.2. Способы разделения
1.2.1. Капиллярный зонный электрофорез
1.2.2. Мицеллярная электрокинетическая хроматография
1.2.3. Капиллярная электрохроматография
1.2.4. Другие способы разделения
1.3. Способы детектирования
1.3.1. Детектирование в УФ- и видимой части спектра
1.3.2. Масс-спектрометрическое детектирование
1.3.3. Детектирование с лазерно-индуцированной флуоресценцией
1.3.4. Другие способы детектирования
1.4. Преимущества и недостатки КЭ при определении пестицидов
ГЛАВА 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
ГЛАВА 3. ВЫБОР УСЛОВИЙ ЭЛЕКТРОФОРЕТИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ РАЗЛИЧНЫХ КЛАССОВ ПЕСТИЦИДОВ И ИХ КОМБИНАЦИЙ
3.1. Производные феноксикарбоновых кислот
3.2. Сгш-триазины
3.3. Производные триазинона и хлорацетамиды
3.4. Производные мочевины

в капилляр, разделяются в электрическом поле за счет различной электрофоретической подвижности и детектируется в виде дискретных зон [47].
На электрофоретическое движение ионов в капилляре накладывается ЭОП. Его роль при данной технике разделения - поддерживать постоянное значение pH и обеспечивать транспортный поток. Выбор pH буфера определяет заряд ионов пробы. Концентрация ведущего электролита влияет на скорость ЭОП [14].
С помощью КЗЭ проводят определение феноксикарбоновых кислот [12, 47-51, 103-114], сгш-триазинов [115, 116], триазолопиримидинсульфоанилидов [98, 117], четвертичных солей аммония [118, 119], производных триазола [120-127], мочевины [46, 128-133], аминокислот [24, 37, 40, 56, 57, 134-142], имидазола и бензимидазола [18, 143-149], карбаминовой кислоты [22, 101, 150-153]. Он пригоден для разделения комбинированных препаратов [42, 154-156] (табл. 8).
Для селективного определения аналитов в состав ведущего электролита вводят модификаторы ЭОП (органические растворители, КПАВ). Введение органических растворителей повышает растворимость анализируемых соединений, уменьшает гидрофобные взаимодействия между анализируемыми компонентами и компонентами ведущего электролита, что влияет на их электрофоретическую подвижность.
ЦД, будучи электронейтральными соединениями, перемещаются с ЭОП. Образуя комплексы с анализируемыми компонентами пробы, они влияют на эффективность их разделения [49, 50]. Модифицированные ЦД используют для разделения энантиомеров отдельных пестицидов [51, 93, 106, 111, 126, 147].
Катионные ПАВ (четвертичные соли аммония) используют для обращения ЭОП (динамическое модифицирование капилляра) в случае определения анионных аналитов с высокой подвижностью [23, 24, 42, 137].