Золь-гель синтез высокодисперсных тугоплавких оксидов: ZrO2,8%Y2O3-92%ZrO2,15%Y2O3-60%ZrO2-25%HfO2, Y3Al5O12 и Y3Fe5O12

• Автор: Симоненко, Николай Петрович
• Шифр специальности: 02.00.01
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 262 с. : ил.

Оглавление
Введение
1. Обзор литературы
1.1. Наноматериалы
1.1.1. Классификация и свойства
1.1.2. Методы синтеза
1.1.3. Методы анализа
1.2. Классификация и методы получения композиционных материалов..

1.3. Свойства объектов исследования
1.3.1. Диоксид циркония
1.3.2. Оксид циркония, стабилизированный иттрием
1.3.3. Оксид циркония-гафния, стабилизированный иттрием
1.3.4. Иттрий-алюминиевый гранат
1.3.5. Железо-иттриевый гранат
1.4. Свойства Р-дикетонатов металлов и области их применения
1.5. Статистический анализ литературных источников
1.6. Научные достижения в области синтеза наноматериалов, в том
числе с использованием Р-дикетонатов металлов
2. Экспериментальная часть
2.1. Используемое оборудование
2.2. Используемые реагенты
2.3. Способ синтеза нанодисперсных оксидов металлов с использованием Р-дикетонатов
2.4. Проверка выполнимости закона Бугера-Ламберта-Бера для растворов ацетилацетонатов металлов
2.5. Деструктивное замещение Р-дикетонатных лигандов на алкоксильные группы при термообработке растворов р-дикетонатов металлов в различных спиртах
2.6. Исследование процесса деструктивного замещения ацетилацетонатных лигандов на алкоксильные группы при термической обработке спиртовых растворов ацетилацетонатов металлов
2.6.1. Исследование процесса деструктивного замещения
ацетилацетонатных лигандов на алкоксильные группы при термической обработке раствора ацетилацетоната циркония в изоамиловом спирте
2.6.2. Исследование процесса деструктивного замещения
ацетилацетонатных лигандов на алкоксильные группы при термической обработке раствора ацетилацетонатов циркония и иттрия в изоамиловом спирте
2.6.3. Исследование процесса деструктивного замещения
ацетилацетонатных лигандов на алкоксильные группы при термической обработке раствора ацетилацетонатов циркония, гафния и иттрия в изоамиловом спирте
2.6.4. Исследование процесса деструктивного замещения
ацетилацетонатных лигандов на алкоксильные группы при термической обработке раствора ацетилацетонатов иттрия и алюминия в изоамиловом спирте
2.6.5. Исследование процесса деструктивного замещения
ацетилацетонатных лигандов на алкоксильные группы при термической обработке раствора ацетилацетонатов иттрия и железа в изоамиловом спирте
2.7. Исследование процесса гелеобразования растворов алкоксоацетилацетонатов металлов в ходе гидролиза
2.7.1. Исследование процесса гелеобразования растворов
алкоксоацетилацетонатов циркония
2.7.2. Исследование процесса гелеобразования растворов
алкоксоацетилацетонатов циркония и иттрия
2.7.3. Исследование процесса гелеобразования растворов
алкоксоацетилацетонатов циркония, гафния и иттрия
2.7.4. Исследование процесса гелеобразования растворов
алкоксоацетилацетонатов иттрия и алюминия
2.7.5. Исследование процесса гелеобразования растворов
алкоксоацетилацетонатов иттрия и железа
2.8. Исследование процесса кристаллизации оксидов металлов
2.8.1. Исследование процесса кристаллизации оксида циркония

2.8.2. Исследование процесса кристаллизации оксида циркония, стабилизированного иттрием (8мол.%У2Оз-92мол.%2г02)
2.8.3. Исследование процесса кристаллизации оксида циркония-гафния, стабилизированного иттрием (15мол.%У2Оз-60мол.%2гО2-25мол.%НЮ2)
2.8.4. Исследование мезоструктуры оксида 15мол.%У203-60мол.%2гО2-25мол.%НГО2 методом малоуглового рассеяния нейтронов (МУРН)
2.8.5. Исследование процесса кристаллизации итгрий-алюминиевого граната (Y3AI5O а)
2.8.6. Исследование процесса кристаллизации железо-иттриевого граната (Y3Fe50i2)
2.9. Исследование процесса синтеза гЮ2-микротрубок и нанотрубок состава 15мол.%У2Оз-60мол.%гЮ2-25мол.%НЮ
2.10. Исследование процесса синтеза оксидов металлов в виде наноструктурированных покрытий
2.10.1. Исследование процесса получения наноструктурированных
покрытий оксида циркония
2.10.2. Исследование процесса получения наноструктурированных
покрытий оксида циркония, стабилизированного иттрием (8мол.%У2Оз~ 92мол.%2г02)
2.10.3. Исследование процесса получения наноструктурированных
покрытий оксида циркония-гафния, стабилизированного иттрием (15мол.%У2О3-60мол.%2гО2-25мол.%НЮ2)
2.10.4. Исследование процесса получения наноструктурированных
покрытий иттрий-алюминиевого граната (Y3AI5O12)
2.10.5. Исследование процесса получения наноструктурированных
покрытий железо-иттриевого граната (Y3Fe50i2)
2.11. Исследование процесса получения функционально-градиентного композиционного материала SiC/( 15мол.%У2О3-60мол.%ггО2-25мол.%НЮ2)
2.12. Исследование процесса получения композиционного материала С/(15мол.%У2Оз-60мол.%2гО2-25мол.%НЮ2)
Заключение

Таблица 1.
Параметры кристаллических решёток оксида циркония в различных
полиморфных модификациях
Группа симметрии Па] заметры элементарной ячейки Источник
а, А Ь, А с, А V, А
Гш-Зш 5.135(9) 5.135(9) 5.135(9) 135.4 [86]
5.1291(8) 5.1291(8) 5.1291(8) 134.93 [87]
5.1523(7) 5.1523(7) 5.1523(7) 136.77 [88]
Р121 /с 1 5.14281(9) 5.20368(4) 5.30971(10) 140.28 [89]
5.1462(20) 5.2082(23) 5.3155(24) 140.61 [90]
5.1464(5) 5.2116(5) 5.3133(5) 140.67 [91]
Р42/птс8 3.588 3.588 5.217 67.16 [92]
3.6287 3.6287 5.2070 68.56 [93]
3.6055(1) 3.6055(1) 5.1797(2) 67.33 [94]
Р42/птс2 3.5984(5) 3.5984(5) 5.152(1) 66.71 [95]
3.598(1) 3.598(1) 5.185(3) 67.12 [96]
3.5957(2) 3.5957(2) 5.1850(3) 67.04 [97]
1.3.2. Оксид циркония, стабилизированный иттрием
Для устранения полиморфизма оксида циркония его кристаллическую структуру стабилизируют путём допирования оксидами иттрия, кальция, магния и других металлов. В результате стабилизированный оксид в широком интервале температур сохраняет тип кристаллической решётки - кубический или тетрагональный (в зависимости от количества добавляемого компонента). Таким образом, значительно снижается вероятность разрушения материала из-за полиморфных превращений при перепадах температуры и улучшаются эксплуатационные характеристики. При изучении процессов испарения твёрдых растворов в системе гг02-У203 (как правило, это сочетание эффузионного метода Кнудсена с масс-спектрометрическим анализом состава пара) определено, что полной отгонки наиболее летучего компонента (У203) не наблюдается. Установлено наличие неразгоняющегося состава, содержащего около 18-20 мол.% У20з [98, 99], который ведёт себя как азеотроп, а по данным других исследователей оксид в системе 2г02-У203 конгруэнтно сублимирует при содержании оксида иттрия 17 мол.% [2], что говорит о возможности