Синтез и применение в лигандообменной хроматографии сшитой пектовой кислоты

• Автор: Козлова, Наталья Ивановна
• Шифр специальности: 05.21.03
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1984
• Место защиты: Фрунзе
• Количество страниц: 141 c. : ил

I. ВВЕДЕНИЕ
Глава I, ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
1.1. Синтез ионообменных природных полимеров
1.2. Расщепление оптически активных соединений
1.3. Лигандообменная хроматография (ЛОХ)
I.A. Применение природных полимеров для расщепления
рацематов оптически активных соединений
Глава II. СИНТЕЗ СШИТЫХ ПРОИЗВОДНЫХ ПЕКТИНОВЫХ ВЕЩЕСТВ. ЛИГАНДООБМЕННАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ АМИНОКИСЛОТ
2.1. Кинетика сшивки пектовой кислоты формальдегидом
2.1 Л. Конденсация пектовой кислоты формальдегидом
в ацетоновой среде
2.1.2. Конденсация пектовой кислоты формальдегидом
в среде ацетон-вода (1:1)
2.1.3. Конденсация пектовой кислоты формальдегидом
в водной среде
2.2. Полный и частичный гидролиз сшитой пектовой пектовой кислоты (ПКФ)
2.3. Физико-химические свойства ПКФ
2.3.1. Определение константы диссоциации ПКФ
2.3.2. Взаимодействие ПКФ с поливалентными металлами
2.3.3. Определение величины декомплексации (юрН) ПКФСи
и ПКФм
2.3.4. Набухаемость, распределение пор в ПКФ и в ее
солях (Cu2+, Ni2+)
2.4. Изучение энантиоселективных свойств металлсодержащих производных ПКФ (ПКФСи, ПКФШ. )
2.5. Расщепление рацематов аминокислот на ПКФСи и
ПКФШ
Глава III. МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ
3.1. Выделение пектовой кислоты из свекловичного пектина НО
3.2. Определение содержания карбоксильных групп
3.3. Определение молекулярной массы пектиновых производных вискозиметрическим методом
3.4. Определение влажности
3.5. Определение набухаемости пектиновых производных
3.6. Определение зольности
3.7. Определение содержания азота по микрометоду Дюма
3.8. Определение рК пектовой кислоты и ее производных
3.9. Модифицированный метод определения свободного формальдегида (методика Моберса)
З.Ю.Комплексонометрическое определение поливалентных
металлов
3.II.Качественные реакции на реагенты, используемые для
получения пектиновых производных
3.12.Определение нерастворимых веществ
3.13.Определение статической обменной емкости
3.14.Определение степени зарядки металлом
ВЫВОДЫ
ЛИТЕРАТУРА

Решение продовольственной программы, в частности, касается области развития кормовых и пищевых продуктов, которые в свою очередь нуждаются в широком ассортименте биологически активных веществ, таких как аминокислоты. В полной мере удовлетворить такую потребность может химический синтез. Но, как известно, химический синтез оптически активных соединений приводит к рацемической смеси антиподов, из которых лишь одна форма изомера может быть использована в промышленности. Поэтому в наши дни остро встает вопрос о расщеплении различных рацемических продуктов синтеза на оптически активные компоненты с применением стереоселективных сорбентов.
В связи с этим, весьма актуальным является развитие исследований в этом направлении с использованием природных полимеров, в частности пектиновых веществ.
Как известно, пектиновые вещества наряду с целлюлозой широко распространены в природе и сырьем для них являются вторичные продукты перерабатывающей промышленности. По своим химическим свойствам и строению пектиновые вещества являются оптически активными сорбентами карбоксильного типа. Но физические данные, такие как гигроскопичность, ограниченная растворимость и другие препятствуют расширению областей их применения, хотя как отмечено выше, сырьевая база для производства этих интересных природных полимеров очень обширна.
Систематические исследования химических свойств пектиновых веществ, проводимые в группе химической модификации поли-уронидов Института органической химии АН Киргизской ССР, позволили синтезировать ряд нерастворимых производных, которые могли

Таблица II.
Количество формальдегида в жидкой фазе реакционной среды
Время,: СНрО, %
ч :Ацетоновая среда :Водно-ацетоновая : Водная среда
: среда :
0,0 1,82 3,23 5,82 2,57 5,43 9,19 3,35 7,83 9,52
0,5 1,71 3,12 5,69 2,48 5,33 8,27 3,19 7,03 8,98
1,0 1,59 2,92 5,49 2,40 5,03 7,64 3,00 7,52 8,09
1,5 1,49 2,82 5,25 2,31 4,89 7,01 2,93 7,41 7,22
2,0 1,42 2,74 5,16 2,28 4,75 6,11 2,64 7,28 6,35
2,5 1,12 2,64 5,21 1,87 4,56 5,71 2,24 6,61 6,14
3,0 1,09 2,64 5,08 1,78 4,54 5,82 2,34 6,68 5,99
Рис Л. Зависимость содержания СН20 в продукте от его исходного количества
о - ацетоновая среда, д - водно-ацетоновая среда, • - водная среда. СН2и - содержание формальдегида в продукте, СН20 - исходное количество формальдегида.