Метилирование древесины осины диметилсульфатом

• Автор: Коринова, Виктория Юрьевна
• Шифр специальности: 05.21.03
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2004
• Место защиты: Барнаул
• Количество страниц: 127 с.

ГЛАВА 1 ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ
1.1 Химический состав и строение древесины
1.2 Действие щелочей на древесину
1.3 Метилирование древесины и ее компонентов
1.3.1 Методы метилирования
1.3.2 Метилирование целлюллозы
1.3.3 Метилирование лигнина
1.3.4 Метилирование гемицеллюлоз
1.3.5 Метилирование древесины
1.4 Заключение
ГЛАВА 2 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
2.1 Обработка древесины осины 40%-ным раствором ИаОН
2.1.1 Получение образцов мерсеризованной древесины
2.1.2 Определение сорбции древесиной №ОН и Н20
2.1.3 Потенциометрическое определение концентрации гидроксид-ионов
2.1.4 Определение ионов натрия в образцах древесины после щелочной обработки
2.2 Получение продуктов реакции из древесины осины с диметилсульфатом
2.3 Анализ продуктов метилирования древесины
2.3.1 Определение содержания метоксильных групп по методу Цейзеля с применением ГЖХ
2.3.2 Определение растворимости
2.3.3 Определение относительной вязкости растворов
2.3.4 Методика ИК-спектрального исследования

2.3.5 Методика термомеханического анализа древесины и продуктов метилирования
2.3.6 Рентгенографический анализ древесины
2.3.7 Определение состава гидролизатов продуктов метилирования методом ГЖХ в виде ацетатов полиолов
2.4 Выделение целлюлозы, холоцеллюлозы и лигнина из древесины осины
2.5 Статистическая обработка экспериментальных результатов
2.5.1 Происхождение и виды ошибок измерений
2.5.2 Среднее отклонение
2.5.3 Стандартное отклонение
ГЛАВА 3 РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
3.1 Химический состав и структура древесины после щелочной обработки
3.1.1 Сорбция гидроксида натрия древесиной осины
3.1.2 Структура древесины по данным термомеханической спектроскопии
3.1.3 Исследование превращений структуры древесины методом рентгенографии
3.1.4 Изучение влияния щелочной обработки на химический состав древесины методом ИК-спектроскопии
3.1.5 Заключение
3.2 Основные закономерности процесса метилирования древесины осины
3.2.1 Влияние продолжительности щелочной обработки древесины и количества диметилсульфата на свойства
продуктов метилирования
3.2.2 Метилирование в зависимости от содержания воды в реакционной смеси

3.2.3 Метилирование древесины в среде органического растворителя
3.2.4 Метилирование щелочной древесины, подвергнутой термической обработке при 90°С
3.2.5 Метилирование древесины с использованием механохимической обработки
3.2.6 Влияние продолжительности метилирования на свойства продуктов реакции
3.2.7 Заключение
3.3 Химический состав и структура продуктов метилирования
древесины
3.3.1 Химический состав продуктов метилирования древесины осины
3.3.2 Исследование структуры продуктов метилирования
методом термомеханической спектроскопии
3.3.3 Применение продуктов метилирования древесины
3.3.4 Заключение
ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

Глава 3 Результаты и их обсуждение
3.1 Химический состав и структура древесины после щелочной обработки
Реакции О-алкилирования компонентов непосредственно в древесине протекают в две стадии: первая - обработка древесины растворами щелочей, вторая - непосредственно процесс О-алкил ирования [1-3].
Щелочная обработка древесины 40%-ным раствором КаОН приводит к набуханию материала, способствующему доставке реагентов внутрь волокна При этом в древесине происходит ряд химических и структурных изменений. Превращения древесины в высококонцентрированных растворах гидроксида натрия (№ОН) в мягких условиях (20-25°С) систематически не исследованы. Нами изучено влияние продолжительности и условий щелочного воздействия на структуру, а также получены данные по сорбции гидроксида натрия на примере древесины осины в виде опилок фракции 0,40-0,75мм.
3.1.1 Сорбция гидроксида натрия древесиной осины
Традиционно, для установления состава щелочной целлюлозы,
применяют прямой и косвенный методы [46]. Прямой метод заключается в обработке щелочной целлюлозы таким реагентом, который растворяет только адсорбированную щелочь. При работе по этому методу основная трудность заключается в выборе такого реагента. Обычно для этой цели используют абсолютные спирты. Исключение возможного частичного алкоголиза щелочной целлюлозы достигается увеличением молекулярного веса спирта, применяемого для удаления адсорбированной щелочи. Интенсивность алкоголиза снижается с увеличением молекулярного веса спирта одного и того же гомологического ряда. Однако полностью исключить алкоголиз не удается. Спирты с более высоким молекулярным весом, которые практически не вызывают алкоголиза, плохо смешиваются с