Изучение модифицированной древесины методом ИК-Фурье спектроскопии

• Автор: Карпова, Елена Викторовна
• Шифр специальности: 05.21.03
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2002
• Место защиты: Красноярск
• Количество страниц: 140 с. : ил

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ
Глава I. Обзор литературы
1.1 Состав и строение древесины
1.2 О-алкилирование и этерификация древесины
1.2.1 Бензилирование лигноуглеводных материалов
1.2.2 Карбоксиметилирование лигноуглеводных материалов
1.2.3 Ацетилирование лигноуглеводных материалов
1.2.4 Методы анализа бензил-, карбоксиметил- и ацетилпроизводных древесины и ее компонентов
1.3 ИК-спектр древесины
1.3.1 ИК-спектр целлюлозы
1.3.2 ИК-спектр ксилана
1.3.3 Инфракрасный спектр лигнина
1.3.4 ИК-спектроскопия модифицированных лигноуглеводных материалов
1.4 Математические методы улучшения разрешения спектров
1.4.1 Спектроскопия производных
1.4.2 Фурье-деконволюция
1.4.3 Подбор кривой
Глава II. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
2.1 Подготовка и очистка химических реагентов
2.2 Выделение основных компонентов древесины
2.2.1 Выделение целлюлозы по методу Кюршнера-Хоффера
2.2.2 Выделение холоцеллюлозы из древесины надуксусной кислотой
2.2.3 Выделение лигнина по методу Комарова
2.2.4 Выделение лигнина Пеппера в модификации Чудакова
2.2.5 Выделение лигнина Каллоу
2.3 Бензилирование древесины осины и ее компонентов
2.4 Карбоксиметилирование древесины
2.5 Ацетилирование древесины
2.6 Кислотная промывка
2.7 Изучение свойств продуктов модифицирования древесины и ее компонентов
2.7.1 Определение содержания карбоксиметильных групп
2.7.2 Определение содержания бензильных групп модифицированным методом Цейзеля
2.7.3 Определение содержания ацетильных групп
2.8 Съемка ИК-спектров образцов
2.9 Обработка результатов экспериментов
Глава III. Анализ бензиловых эфиров древесины и ее компонентов методом ИК-Фурье спектроскопии
3.1 Отнесение полос ИК-спектра бензилированной целлюлозы
3.2 Отнесение полос ИК-спектра бензшшрованного лигнина
3.3 Соотнесение характеристических полос поглощения бензильных групп, связанных с алифатическими и фенольными остатками в бензилированной древесине
3.4 Количественное определение бензильных групп в бензилированной древесине и ее компонентах
Глава IV. Анализ карбоксимешловых эфиров древесины и ее компонентов методом ИК-Фурье спектроскопии
4.1 Отнесение полос ИК-спектра карбоксиметшшрованной целлюлозы
4.2 Отнесение полос ИК-спектра карбоксиметилированного лигнина
4.3 Разложение полосы поглощения карбоксильных групп в карбоксиметшшрованной древесине
4.4 Количественное определение карбоксиметильных групп в карбоксиметилированной древесине
Глава V. Изучение ацетилированной древесины методом ИК-Фурье
спектроскопии
Выводы
ЛИТЕРАТУРА
ПРИЛОЖЕНИЕ
ПРИЛОЖЕНИЕ
ПРИЛОЖЕНИЕ
ПРИЛОЖЕНИЕ

тенсивяость полосы 1370 см-1 уменьшается незначительно. Предполагается [130], что наряду с деформационными колебаниями О-Н связей в фенолах она характеризует симметричные деформационные колебания С—Н связи.
Полосы при 1270, 1230 и 1130 см-1 в гваяцильных соединениях и 1335 и 1235 см-' в сирингильных производных обусловлены валентными колебаниями кольца и С-0 связей. Полосы при 1160 и 1040 см-1 в гваяцильных и сирингильных производных относят к плоскостным деформационным колебаниям С-Н связей ароматического кольца.
В области 1150-1000 см-1 проявляются полосы поглощения С-О связей, характерных для первичных, вторичных и третичных гидроксильных групп. Установлено [131] , что первичные спирты поглощают в области 1075-1010 см-1, вторичные - 1119-1105 см-1 и третичные - около 1140 см-1. Сопряжение приводит к понижению волновых чисел. Обнаружению первичных и третичных гидроксильных групп в лигнине с помощью этих полос мешает сильное поглощение в области 1140-1130 см-1, обусловленное плоскостными деформационными колебаниями С-Н связей ароматического кольца. Обнаружению вторичных гидроксильных групп мешают полосы около 1 125-1085 и 1065-1025 см-1, характеризующие валентные колебания С-О-С связи в алифатических простых эфирах [115].
1.3.3.5 Область 1000-600, а»-'
В области 988-960 см-1 проявляется деформационные колебания связи С-Н при двойной связи в транс-положении. Низкая интенсивность этой полосы в спектре говорит о том, что в структуре лигнина очень мало двойных этиленовых связей.
В области 900—750 см-1 лежат внеплоскостные деформационные колебания С-Н связей ароматического кольца различной степени и характера замещения. В гваяцильных соединениях проявляется две полосы характеризующие колебания одного или двух атомов водорода - в области