Колонные мини-экстракторы и устройства жидкостной хроматографии с пульсационным перемешиванием фаз

• Автор: Кодин, Николай Владиславович
• Шифр специальности: 05.17.08
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2012
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 105 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ

ОБОЗНАЧЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ
ВВЕДЕНИЕ
1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
1.1. Противоточная жидкостная экстракция и экстракционные колонные аппараты
1.2. Жидкостная хроматография со свободной неподвижной фазой
1.3. Пульсационная жидкостная хроматография со свободной неподвижной фазой
1.3.1. Теория жидкостной хроматографии со свободной неподвижной фазой
1.3.2. Циклическая жидкостная хроматография
2. РАЗРАБОТКА И ИССЛЕДОВАНИЕ КОЛОННЫХ МИНИ-ЭКСТРАКТОРОВ
2.1. Описание экспериментальных установок и методики проведения опытов
2.2. Исследование экстракционных мини-колонн с низкочастотным виброприводом
2.3. Исследование экстракционных мини-колонн с высокочастотным виброприводом
3. РАЗРАБОТКА И ИССЛЕДОВАНИЕ ПУЛЬСАЦИОННО-ЦИКЛИЧЕСКОГО УСТРОЙСТВА ДЛЯ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ СО СВОБОДНОЙ НЕПОДВИЖНОЙ ФАЗОЙ
3.1. Описание пульсационно-цикпического устройства для жидкостной хроматографии и принципа его работы
3.2. Жидкостные системы и реагенты
3.3. Методика проведения экспериментов и обработки хроматографических пиков
3.4. Анализ результатов экспериментальных исследований
3.5. Выводы и перспективы развития
4. МАТЕМАТИЧЕСКОЕ МОДЕЛИРОВАНИЕ ПУЛЬСАЦИОННО

ЦИКЛИЧЕСКОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ СО СВОБОДНОЙ НЕПОДВИЖНОЙ ФАЗОЙ
4.1. Анализ равновесных и неравновесных процессов непрерывной хроматографии
4.2. Анализ равновесных и неравновесных процессов циклической хроматографии
4.3. Сравнительный анализ процессов непрерывной и циклической хроматографии
ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

ОБОЗНАЧЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ
С - молярная концентрация, моль/л; х - концентрация в подвижной фазе, моль/л; у - концентрация в неподвижной фазе, моль/л;
К0= у / х - коэффициент распределения; к« - объемный коэффициент массопередачи;
Sf - постоянная по всей длине хроматографической колонки доля объема неподвижной фазы;
У5 - объем неподвижной фазы в хроматографической колонке, мл;
Ут- объем подвижной фазы, мл;
Ус- общий объем хроматографической колонки колонки, мл;
Р - объемный расход подвижной фазы, мл/мин; к’ - фактор ёмкости;
Т - число единиц переноса;
Т - время;
п - число теоретических ступеней;
пэф- эффективное число теоретических ступеней в хроматографической колонке;
I - номер выходящей порции подвижной фазы в процессе циклической хроматографии;
14 - удельное сопротивление, Ом;
Р - коэффициент разделения;
Д2ЭГФК- ди(2-этилгексил)фосфорная кислота;
ЧАО - четвертичное аммониевое основание.

2. РАЗРАБОТКА И ИССЛЕДОВАНИЕ КОЛОННЫХ МИНИ-ЭКСТРАКТОРОВ
Современные тенденции развития химической технологии предъявляют новые требования к исследованию и разработке процессов разделения. Для разработки новых экстракционных процессов необходимы мини-аппараты, требующие минимальных количеств реагентов и растворителей. Нами за основу разработки мини-экстракторов взяты экстракционные колонны с вибрационным (пульсационным) перемешиванием фаз. Как уже отмечалось, теория масштабирования этих аппаратов достаточно хорошо разработана [2-5, 31] и расчет их можно проводить на основе опытных данных, полученных на лабораторной модели экстракционной колонны с использованием технологической системы жидкостей.
Сформулируем направления, потребности которых в мини-экстракторах очевидны. Прежде всего, это радиохимическая промышленность (переработка отработанного ядерного топлива, разделение актинидов и редкоземельных металлов, дезактивация и хранение отходов и др.), где при создании новых и усовершенствовании действующих технологических процессов для отработки технологии на «горячих» рабочих системах требуются мини-аппараты. Такие аппараты необходимы также при создании новых продуктов органической и неорганической химии, чтобы уже на ранней стадии разработки произвести «стыковку» отдельных звеньев технологической цепочки и оценить техникоэкономические показатели будущего производства. Далее - это производство малотоннажных продуктов (лекарственных препаратов, особо чистых веществ), лабораторное оборудование и демонстрационные образцы. Кроме того, расширение в настоящее время возможностей научно-исследовательских центров и вузов в переоснащении приборного парка создает благоприятные условия для разработки современных отечественных экстракционных лабораторных установок.
Основными элементами конструкции экстракционных колонн с вибрационным перемешиванием фаз являются вертикальный цилиндрический корпус, штанга с перфорированными тарелками и вибропривод (рисунок 3). Штанге с тарелками с помощью вибропривода сообщаются колебания с