Технология и аппаратурное оформление абсорбционной очистки трифторида азота от тетрафторметана

• Автор: Блинов, Илья Андреевич
• Шифр специальности: 05.17.08
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2011
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 129 с. : ил.

Оглавление
Введение
Глава 1. Аналитический обзор современного состояния технологий очистки три фторид а азота от тетрафторметана
1.1. Трифторид азота для электронной промышленности: получение,
квалификация и способы очистки от тетрафторметана
1.2. Растворимость трифторида азота и тетрафторметана в органических жидкостях
1.3. Технологические приемы абсорбционного разделения и очистки газов
Глава 2. Определение растворимости газов в жидкостях для выбора абсорбента процесса очистки трифторида азота от тетрафторметана
2.1. Экспериментальная установка и методики определения растворимости газов в жидкостях
2.2. Определение растворимости трифторида азота и тетрафторметана в растворителях
Глава 3. Определение химической устойчивости трихлорметана и тетрахлорметана при взаимодействии с трифторидом азота
3.1. Литературный обзор процессов взаимодействия трихлорметана и тетрахлорметана при взаимодействии с различными соединениями
3.2. Экспериментальное исследование процесса взаимодействия трифторида азота с трихлорметаном
3.3. Экспериментальное исследование процесса взаимодействия трифторида азота с четыреххлористым углеродом
Глава 4. Определение массобменных характеристик процесса абсорбции трифторида азота и тетрафторметана

4.1. Разработка математической модели абсорбционной колонны очистки трифторида азота от тетрафторметана
4.2. Экспериментальное исследование процесса абсорбционного разделения трифторида азота и тетрафторметана на лабораторной установке
4.3. Определение массообменной характеристики абсорбентов - высоты теоретической ступени изменения концентрации
Глава 5. Разработка принципиальной технологической схемы промышленной абсорбционной установки глубокой очистки трифторида азота от тетрафторметана
5.1. Оптимизация материальных потоков узла очистки трифторида азота от тетрафторметана
5.2. Выбор и оптимизация технологических режимов процесса очистки трифторида азота от тетрафторметана
5.3. Расчет ресурса абсорбента
5.4. Определение количества примесей в очищенном трифториде азота в результате фторирования абсорбента
Заключение
Выводы
Литература

Введение
В два последних десятилетия одним из основных направлений мировой инновационной деятельности является развитие технологии наноустройств и микросистемной техники для приоритетных отраслей науки и промышленности. Технологической базой развития указанного направления является наличие производства высокочистых веществ и материалов, в том числе, особочистых газов. Широкое применение в полупроводниковой промышленности находят газы - носители фтора, используемые для процессов травления кремния, его соединений, очистки камер парофазного осаждения. В качестве таких газов применяются фторуглероды (тетрафторметан, гексафторпропан, ок-тафторпропан), гексафторид серы, фтор, трифторид азота. Однако фторуглероды при плазмохимическом травлении образуют твердые частицы углерода или карбида кремния, которые ухудшают эксплуатационные свойства готовых изделий из полупроводниковых материалов. Фтор является агрессивным и токсичным газом, чем уступает в этом отношении трифториду азота.
Таким образом, трифторид азота (NF3) является одним из наиболее перспективных газообразных носителей фтора, находящих применение в производстве полупроводниковых изделий, жидкокристаллических панелей, солнечных элементов и лазерной технике. Мировое потребление особочистого (99,99 масс. %.) NF3 составляет величину около 13 тыс. тонн в год. При этом производство NF3, соответствующего требованиям отечественной промышленности, в России отсутствует. Качество NF3 является определяющим фактором: наличие примесей более 50 ppm недопустимо. Наиболее трудно отделимой примесью в NF3 является тетрафторметан (CF4)i обладающий близкими с NF3 физикохимическими характеристиками: температурой кипения, энергией адсорбции, сходной химической активностью, при этом, его начальная концентрация в NF3

ностью обладает тетрахлорэтан, однако абсолютная величина растворимости примерно в 5 раз меньше, чем для хлороформа или четыреххлористого углерода.
Сравнивая полученные результаты со свойствами, указанными в табл.
2.2, можно сделать вывод о том, что корреляция между полярностью растворителя и величиной растворимости полярного газа выражена не сильно, особенно это заметно на примере растворимости полярного в неполярных растворителях. В них его растворимость достаточно велика, особенно это заметно на примере тетрафтордибромэтана и сравнима с растворимостью СР4. Также необходимо отметить высокую селективность тетрахлорэтилена по отношению к разделяемым веществам, несмотря на его неполярный характер, что можно объяснить поляризуемостью кратной связи в молекуле растворителя.
Низкую растворимость обоих газов в воде и тетрахлорэтане можно объяснить высокой степенью ассоциированности растворителя (высокое значение диэлектрической проницаемости), что согласуется с теорией указанной в [32]. Таким образом, можно сделать вывод о том, что при слабой полярности молекулы газа, его растворимость будет определяться поляризуемостью молекул газа и растворителя, ассоциированностью молекул растворителя, иначе, энергией образования полости в непрерывной среде растворителя.
Установлено, что в качестве абсорбентов в промышленной технологии очистки ОТ3 от СТ4 возможно использовать перфторированные жидкости (пер-фтортрибутиламин, перфтордекалин, перфторметилдекалин), хлороформ, четыреххлористый углерод и 1,1-дифтор-1,2,2-трихлорэтан. Однако перфторированные жидкости имеют селективность существенно ниже, чем у остальных, а 1,1-дифтор-1,2,2-трихлорэтан является озоноразрушающим веществом, запрещенным к применению в промышленности. Таким образом, в качестве абсорбентов для промышленной технологии наиболее оптимальными являются хлороформ и четыреххлористый углерод.