Жидкофазное гидрирование ацетофеноновой фракции в реакторе с неподвижным слоем катализатора

• Автор: Каралин, Эрнест Александрович
• Шифр специальности: 05.17.04
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1999
• Место защиты: Казань
• Количество страниц: 111 с.

ОГЛАВЛЕНИЕ

ВВЕДЕНИЕ
ГЛАВА 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
1.1. Каталитическое гидрирование ацетофенона.
Основные закономерности
1.2. Термодинамика, механизм и кинетика гидрирования ацетофенона в метилфенил-
карбинол на медных катализаторах
1.3. Обоснование выбора скелетного медного
катализатора
ГЛАВА 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
2.1. Характеристика применяемого сырья и
катализатора
2.1.1. Сырье
2.1.2. Катализатор
2.2. Методики экспериментов
2.2.1. Жидкофазное гидрирование ацетофенона
в реакторе смешения периодического действия
2.2.2. Жидкофазное гидрирование ацетофенона в проточном реакторе со стационарным
слоем катализатора
2.2.3. Определение плотности жидкости при повышенной температуре
2.2.4. Определение вязкости жидкости при повышенной температуре
2.2.5. Определение растворимости водорода в жидкости
2.2.6. Определение глубины выщелачивания
катализатора НТК -11
2.3. Методы анализов

ГЛАВА 3. КИНЕТИЧЕСКИЕ ЗАКОНОМЕРНОСТИ ЖИДКОФАЗНОГО ГИДРИРОВАНИЯ АЦЕТОФЕНОНА В ПРИСУТСТВИИ КАТАЛИЗАТОРА

3.1. Жидкофазное гидрирование АФ в периодическом реакторе смешения
3.2. Жидкофазное гидрирование АФ в реакторе
вытеснения со стационарным слоем катализатора
ГЛАВА 4. НЕПРЕРЫВНЫЕ ПИЛОТНЫЕ ИСПЫТАНИЯ КАТАЛИЗАТОРА НТК
ГЛАВА 5. ТЕХНОЛОГИЧЕСКОЕ ОФОРМЛЕНИЕ ПРОЦЕССА ЖИДКОФАЗНОГО ГИДРИРОВАНИЯ АЦЕТОФЕНОНА НА КАТАЛИЗАТОРЕ НТК - 11 В РЕАКТОРЕ СО СТАЦИОНАРНЫМ СЛОЕМ
ВЫВОДЫ
ЛИТЕРАТУРА
ПРИЛОЖЕНИЕ

ВВЕДЕНИЕ
Актуальность работы. В процессе совместного получения пропилен-оксида (1,2- эпоксипропана ) и стирола одним из основных побочных продуктов является ацетофенон, выход которого достигает 0,5 + 1,0 тонны на 1 тонну пропиленоксида [1 ;2].
Дальнейшая переработка ацетофенона заключается в гидрировании его до метилфенилкарбинола, который дополнительно вовлекается в производство стирола.
В настоящее время процесс гидрирования ацетофенона проводят в жидкой фазе в реакторе с суспендированным меднохромбариевым катализатором при температуре 170 + 175 °С, давлении водорода 2,2 + 2,5 МПа (не более 5,0 МПа), нагрузке по сырью 600 +700 кг/(м3*ч), мольном отношении водород: сырье равном 7:1. Степень превращения ацетофенона составляет не менее 70 %, селективность по метилфенилкарбинолу 95 % - мол. при расходе катализатора 5,6*10-3 кг на 1 кг метилфенилкарбинола [2;3].
Основные недостатки данной технологии [4]:
- малый срок службы и значительные потери катализатора;
- необходимость отделения катализатора от продуктов реакции;
- эрозийное воздействие суспензии катализатора на технологическое оборудование.
С учетом того, что приведенные недостатки процесса на суспендированном контакте могут быть устранены при использовании на стадии гидрирования реактора со стационарным слоем катализатора, актуальным на сегодняшний день является поиск катализатора, соизмеримого по селективности с меднохромбариевым, удовлетворяющего условиям длительной эксплуатации в смесях на основе ацетофенона и метилфенилкарбинола при повышенных температурах и давлениях.
Целью работы является исследование процесса селективного гидрирования ацетофенона в метилфенилкарбинол в жидкой фазе на стационарном катализаторе, включающее подбор промышленного катализатора, изучение

Погрешность термостатирования вискозиметра не более ± 0,5 °С; погрешность измерения времени истечения жидкости через капилляр не более ± 0,4 сек.
Расчет вязкости производился по формуле :
Г) = к х р ,
где л - динамическая вязкость, мПа*с; т - время истечения, сек; р - плотность жидкости, г/см3; к - константа вискозиметра.
Относительная погрешность измерений не более 2,5 %.
Абсолютная погрешность по табличным значениям вязкости АФ показана в табл. 7.
Таблица 7.
Погрешность определения динамической вязкости ацетофенона при по-
вышенных температурах.
Температура, Л, Источник Л эксп. 1 Л табл. ,
°С мПа*с %
эксп. табл
80 0,760 0,734 [59] 103
95 0,658 0,653 [61] 100
2.2.5. Определение растворимости водорода в жидкости.
При изучении растворимости водорода в жидкой фазе в качестве базовой использовалась установка, схема которой показана на рис.1, отличающаяся тем, что на выходе пробоотборника был установлен термостатируемый приемник жидкости, соединенный с газометрической бюреткой.
Методика эксперимента :
Проба жидкости, насыщенной газом (для достижения равновесного состояния экспозиция при заданных температуре и давлении составляла не менее 10 минут), отбиралась в предварительно взвешенный приемник (колба объемом 250 см3) с массой то, имеющий комнатную температуру (точность термостатирования ± 1 °С), десорбирующийся при этом водород поступал в