Гальваническое осаждение никель-борных покрытий из электролитов с добавкой декагидродекабората натрия

• Автор: Грибанова, Юлия Николаевна
• Шифр специальности: 05.17.03
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1998
• Место защиты: Нижний Новгород
• Количество страниц: 143 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ
1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
1.1 Назначение покрытий никель-бор
1.2 Способы нанесения покрытий никель-бор
1.3 Обзор современных борсодержащих веществ, используемых
в технологиях металлизации
1.4 Электролиты для осаждения покрытий никель-бор
1.5 Влияние борсодержащих добавок на электроосаждение
никеля
1.6 Возможные механизмы включения бора в никелевое покрытие
1.7 Состав и структура никелевых покрытий, легированных
бором
1.8 Физико-механические свойства никель-борных покрытий
2. МЕТОДИКА ЭКСПЕРР1МЕНТА
2.1 Приготовление электролитов и осаждение покрытий
2.2 Анализ электролитов и покрытий
2.2.1 Анализ электролитов на общее содержание никеля
2.2.2 Анализ содержания ДГБН в электролите
2.2.3 Анализ покрытий на содержание борной компоненты
2.2.4 Анализ блескообразующей добавки 1,4-бутиндиола в
присутствии борсодержащей добавки ДГБН
2.3 Электрохимические исследования
2.3.1 Поляризационные измерения
2.3.2 Определение баланса катодных превращений
2.3.3 Измерение рНи приэлектродного слоя
2.3.4 Определение эффективной энергии активации процесса
2.3.5 Исследование кинетики электродных процессов методом
вращающегося дискового электрода
2.3.6 Импедансные измерения
2.3.7 Изучение адсорбционного поведения борсодержащей добавки ДГБН
2.4 Изучение поведения ДГБН в сульфатном электролите никелирования в процессе осаждения покрытий
2.5 Определение рассеивающей способности электролита
2.6 Исследование условий комплексообразования в цитратном электролите никелирования
3. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
3.1 Исследование механизма процесса гальванического осаждения покрытий никель-бор
3.1.1 Определение кинетических закономерностей процесса осаждения никеля в присутствии декагидродекабората натрия (ДГБН)
3.1.2 Влияние ДГБН на величину эффективной энергии активации процесса электроосаждения покрытий никель-бор
3.1.3 Идентификация вида контроля кинетики электроосаждения покрытий никель-бор
3.1.4 Исследование механизма включения бора в никелевое покрытие
3.2 Влияние технологических параметров на процесс нанесения никель-борных покрытий различного функционального назначения
3.2.1 Выбор электролита для нанесения покрытий никель-бор
3.2.2 Влияние концентрации ДГБН и плотности тока на состав покрытий никель-бор и их внешний вид
3.2.3 Влияние температуры электролита и перемешивания на состав покрытий никель
3.2.4 Зависимость состава никель-борных покрытий от

изменения pH сульфатного электролита
3.2.5 Прогнозирование состава покрытий никель-бор
3.2.6 Влияние добавки 1,4-бутиндиола на состав сплава никель-
бор и прогнозирование содержания бора в покрытии
3.3 Повышение работоспособности цитратного электролита
никелирования
3.3.1 Возможные комплексы в цитратном растворе
3.3.2 Система равновесий цитратного раствора
3.3.3 Корректирующие смеси для цитратных электролитов
3.3.4 Рекомендации по работе с цитратным электролитом ВЫВОДЫ
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ
ПРИЛОЖЕНИЯ

химическим способом никель-борным сплавам, согласно рентгенографическим данным, в за-висимости от содержания в них бора можно условно разделить на три группы [69]. К первой группе относятся осадки с содержанием бора до 6ат.%. Они представ-ляют собой поликристаллический твердый раствор бора в никеле. Период гране-центрированной кубической решетки такого сплава близок к периоду решетки никеля. Вторую группу составляют осадки никеля с содержанием бора от 6,0 до 20,0 ат.%, занимающие по своей структуре промежуточное положение между кристаллическим и аморфным состоянием. Никелевые покрытия с содержанием бора более 20ат.% относятся к третьей группе. Они рентгеноаморфны.
Металлографическое исследование образцов показало [94], что поликристаллические никель-борные сплавы имеют слоисто-столбчатую структуру; при появлении аморфной составляющей - слоистую, когда между слоями твердого раствора бора в никеле, находятся слои, богатые бором в виде боридов нестехио-метрического состава. Аморфные пленки представляют собой однородную высокодисперсную систему.
Таким образом, структура осаждаемого никель-борного покрытия определяется в основном его составом. В ряде работ [51, 56, 62, 69, 94, 95] отмечается, что на состав сплава никель-бор оказывают значительное влияние концентрация вводимой в раствор борсодержащей добавки, режимы электролиза: рН-электролита, катодная плотность тока,
температура процесса, а также тип применяемого электролита.
Так, например, содержание бора в осадках, полученных из нитратного электролита, несколько ниже, чем из некомплексных электролитов [51, 66]. С увеличением температуры содержащего ДГБН электролита от 30 до 50°С содержание бора в никелевых осадках уменьшается от 0,67 до 0,46 вес.% [56]. Повышение pH электролита от 3,5 до 4,5 ед. вызывает снижение содержания бора в сплаве от 0,79 до 0,5 вес.%, при фиксированной концентрации ДГБН [56, 95]. В ряде работ [51,