Технология получения гафнийсодержащих оксидных систем для поглощающих стержней управления и защиты

• Автор: Алёшин, Данил Константинович
• Шифр специальности: 05.17.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2011
• Место защиты: Екатеринбург
• Количество страниц: 153 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ
1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
1.1 Свойства перспективных поглотителей на основе Еп20з-НЮ2
1.3 Основные методы получения оксидных порошков и композиций на их основе
1.4 Получение порошков методом осаждения гидроксидов при постоянном значении pH
1.5 Влияние условий синтеза на свойства осажденных гидроксидов и оксидных порошков
1.5.1 Формы состояния гидратированных оксидов циркония и гафния, влияние условий среды
1.5.2 Влияние методов высушивания гидроксидов на свойства оксидных порошков
1.5.3 Влияние замораживания гидроксидов на свойства оксидных порошков
1.6 Выводы, направления исследований синтеза тонко дисперсных порошков и керамики на основе гафнийсодержащих оксидных систем
2. МЕТОДИКИ ИССЛЕДОВАНИЯ И АНАЛИЗА
2.1 Методики проведения экспериментов
2.2 Методы анализа
3. ГИДРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ПОЛУЧЕНИЯ И СВОЙСТВА ПОРОШКОВ ДИОКСИДА ГАФНИЯ
3.1 Влияние порядка смешивания и pH осаждения гидроксидов на свойства порошков НЮ2
3.2 Влияние концентрации гафния в исходном растворе на свойства порошков НЮ2
3.3 Влияние замораживания гидроксидов на свойства порошков НЮ2
3.4 Свойства керамики НЮ2 из порошков, полученных методом осаждения гидроксидов при постоянном значении pH

4. ГИДРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ПОЛУЧЕНИЯ И СВОЙСТВА ГАФНИЙСОДЕРЖАЩИХ ПОРОШКОВ
4.1 Влияние порядка смешивания и pH осаждения гидроксидов на свойства порошков 0,67НЮ2-0,ЗЗНу2О3
4.2 Влияние концентрации металлов в исходном растворе на свойства порошков 0,67НЮ2-0,ЗЗНу2О3
4.3 Влияние замораживания гидроксидов на свойства порошков 0,67НЮ2-0,ЗЗВу2О3
4.4 Влияние температуры осаждения гидроксидов на свойства гафнийсодержащих порошков
4.5 Влияние значения pH конца операции доосаждения гидроксидов диспрозия на свойства гафнийсодержащих порошков
4.6 Влияние времени выдержки смеси гидроксидов на свойства гафнийсодержащих порошков
4.7 Влияние отмывки и репульпирования смеси гидроксидов на свойства гафнийсодержащих порошков
4.8 Влияние способа сушки гидроксидов, полученных различными методами осаждения, на свойства гафнийсодержащих порошков
4.9 Влияние температуры прокаливания на свойства гафнийсодержащих порошков
4.10 Синтез гафнийсодержащих порошков различного состава
4.11 Метод получения и свойства гафнийсодержащих нанопорошков
4.12 Выводы
5. РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИИ ПОЛУЧЕНИЯ ГАФНИЙСОДЕРЖАЩИХ КЕРАМИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ ДЛЯ ПОГЛОЩАЮЩИХ СТЕРЖНЕЙ
УПРАВЛЕНИЯ И ЗАЩИТЫ
5.1 Технология получения гафнийсодержащих керамических материалов из порошков, синтезированных методом осаждения гидроксидов
5.2 Технология получения гафнийсодержащих керамических материалов из порошков, синтезированных глицин-нитратным методом

5.3 Выводы
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
ПРИЛОЖЕНИЕ А
ПРИЛОЖЕНИЕ Б

воспроизводимости свойств. Увеличение скорости и снижение температуры обработки, как правило, приводит к формированию более мелкодисперсных, маловодных осадков с повышенной удельной поверхностью и низкой сорбционной емкостью. Полагают, что более низкая температура способствует образованию мелкокристаллического льда, что приводит распределению частиц по всему объему и их изоляции друг от друга, а высокая скорость, в свою очередь, препятствует выдавливанию внутриглобулярной воды и разделению фаз гидроксида и водной среды. Изменения свойств в большей степени проявляются, также, в случае замораживания слабо структурированного геля, с малой степенью полимеризации и «рыхлой» структурой каркаса. Гидроксиды с подобными свойствами образуются, например, из разбавленных исходных растворов, в них частицы сильно обводнены, поэтому во время замораживания происходит значительные сжатие и агрегация структур.
В работе [92] исследовали грануляцию композиционных порошков на основе ХхОч, для этого регулирование крупности осуществляли посредством замораживания соответствующих гидроксидов в широком интервале температур. Полученные результаты позволилит сделать заключение о том, что, установленные выше общие закономерности воздействия низких температур справедливы и в случае обработки гидроксидов циркония. В частности, установлено, что снижение температуры замораживания до - 75 °С, а также обработка жидким азотом (- 196°С), приводит к увеличению выхода фракции < Юмкм в порошках за счет разрушения более крупных агрегатов и синтезу рыхлых, пористых структур с большой удельной поверхностью. В работе [93], исследовали эволюцию наноструктур и интенсивность агломерации в соосажденных гидроксидах подверженных криообработке для порошков на основе частично стабилизированных оксидов циркония и гафния. В результате выяснили, что обработка в данных условиях способствует частичной дегидратации геля и образованию слабых агломератов с размерами первичных аморфных частиц 5-8 нм.