Кристаллические и керамические функциональные и конструкционные материалы на основе оксидных соединений ниобия и тантала с микро- и наноструктурами

• Автор: Щербина, Ольга Борисовна
• Шифр специальности: 05.17.01
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2012
• Место защиты: Апатиты
• Количество страниц: 259 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ

Основные сокращения и обозначения, принятые в диссертации
ВВЕДЕНИЕ
1 ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ
1.1 Керамические материалы для термохимической обработки высокочистых оксидных соединений тантала и ниобия
1.2 Термостойкие конструкционные керамические материалы на основе тугоплавких оксидов
1.3 Физические свойства и дефектная структура монокристаллов ниобата и танталата лития
1.4 Модифицирование свойств кристаллов ниобата и танталата лития с помощью VTE (vapor transport équilibration)
1.5 Активно-нелинейные кристаллы с периодически поляризованными структурами
1.6 Формирование регулярной доменной структуры в сегнетоэлектрических кристаллах ниобата и танталата лития
1.7 Выводы из литературного обзора
2 ОБЪЕКТЫ И МЕТОДИКИ ИССЛЕДОВАНИЙ
2.1 Объекты исследований
2.1.1 Методы получения керамических образцов
2.1.2 Выращивание номинально чистых и легированных монокристаллов ниобата лития конгруэнтного состава методом Чохральского
2.1.3 Выращивание монокристаллов ниобата лития стехиометрического состава из расплава, обогащенного Li20
2.1.4 Выращивание монокристаллов ниобата лития стехиометрического состава из расплава конгруэнтного состава с К20
2.2 Аппаратура и методы исследований

2.2.1 Аппаратура и методы рентгеновских и термографических исследований
2.2.2 Аппаратура для исследования монокристаллов и керамик методами колебательной спектроскопии
2.2.3 Аппаратура и методы дилатометрических, электронномикроскопических исследований
2.2.4 Методы и аппаратура для оценки термостойкости керамических образцов
2.2.5 Методы и аппаратура зондовой и оптической микроскопии
2.2.6 Методы исследования диэлектрической нелинейности сегнетоэлектрических кристаллов
2.2.7 Аппаратура для исследования комплексной диэлектрической проницаемости, адмитанса и импеданса методом анализа амплитуднофазочастотных характеристик
2.2.8 Методы анализа диэлектрических спектров
2.2.9 Аппаратура и методы исследования
пьезоэлектрических характеристик
3 РАЗРАБОТКА КОНСТРУКЦИОННЫХ КЕРАМИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ НА ОСНОВЕ ПЕНТАОКСИДОВ НИОБИЯ И ТАНТАЛА И ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ ПРИНЦИПЫ СОЗДАНИЯ ТЕРМОСТОЙКИХ КЕРАМИЧЕСКИХ КОНТЕЙНЕРОВ ДЛЯ ТЕРМОХИМИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ ВЫСОКОЧИСТЫХ СОЕДИНЕНИЙ
3.1 Микро- и наноструктуры керамических ЫЬ205 и Та205, полученных под воздействием концентрированных световых потоков в оптической печи
3.2 Тепловое расширение образцов Мэ205 и Та205, полученных по обычной керамической технологии и под воздействием КСП в оптической печи
3.3 Спектры комбинационного рассеяния света керамических пентаоксидов ниобия и тантала, полученных в оптической

печи
3.4 Исследование комплекса механических характеристик керамик №>205 и Та205
3.5 Физико-химические принципы повышения термостойкости слоистых керамических контейнеров для термохимической обработки высокочистых соединений ниобия и тантала
3.5.1 Анализ коррозионной стойкости и срок службы керамического контейнера с покрытием из
пентаоксида ниобия
3.6 Расчет экономического эффекта от замены платиновых контейнеров на керамические в технологической цепочке синтеза шихты ниобата лития на стадии прокалки гидроокиси ниобия
3.6.1 Расчет единовременных вложений Кп по вариантам
3.6.2 Расчет текущих издержек по вариантам с приведением
их по времени
3.6.3 Расчет совокупных затрат по вариантам на год и определение экономического эффекта
3.7 В ыводы к главе
4 МИКРО- И НАНОСТРУКТУРЫ И ОСОБЕННОСТИ ЭЛЕКТРОФИЗИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК ЛЕГИРОВАННЫХ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫМИ ЭЛЕМЕНТАМИ МОНОКРИСТАЛЛОВ НИОБАТА ЛИТИЯ, ВЫРАЩЕННЫХ В СТАЦИОНАРНЫХ И НЕСТАЦИОНАРНЫХ УСЛОВИЯХ
4.1 Доменные структуры легированных РЗЭ кристаллов ниобата лития, выращенных в нестационарных и стационарных условиях роста
4.2 Электрофизические характеристики легированных РЗЭ
кристаллов ниобата лития, выращенных в нестационарных условиях роста
4.3 Электрофизические характеристики легированных РЗЭ
кристаллов ниобата лития, выращенных в стационарных условиях роста

формируется РДС с заданным периодом. Глубина проникновения протонов в кристалл до нескольких микрон.
При сканированием по кристаллу электронным лучом получают РДС с высокой воспроизводимостью параметров структуры и с расстоянием между стенками до нескольких микрон [68;69]. Этот метод является одним из самых перспективных методов получения РДС для квазисинхронных взаимодействий. Основным материалом для получения РДС таким методом является кристаллы ниобата лития. Метод состоит в том, что по отрицательной стороне монодоменной пластины г-среза 1лМЮ3 сканируют электронным лучом. Источником электронного луча может являться электронная пушка микроскопа типа 18М-840. Положительная сторона подложки заземляется. Заряд локализуется в приповерхностном слое глубиной около 3 мкм. Между подложкой и областью наведенного заряда возникает разность потенциалов, приводящая к переполяризации. Плотность заряда в приповерхностном слое задается величиной тока электронного луча и скоростью его перемещения по поверхности кристалла - скоростью сканирования. Период получаемой РДС может достигать 3 мкм, при меньших периодах доменные стенки срастаются, образуя отдельные островки. Метод формирования доменных структур с помощью бомбардировки электронным пучком представляется удобным и достаточно простым в реализации. Значительным преимуществом является отсутствие необходимости нанесения масок для фиксации периодических структур в отличие от диффузионных способов и приложения внешнего электрического поля. Однако основным недостатком такого метода является низкое качество формируемых доменных структур, поскольку образуемые домены не всегда перпендикулярны 2 поверхностям, для этого метода также характерно боковое разрастание доменов, кроме того, их ширина неоднородна по глубине. Тем не менее, рассмотрение метода формирования доменных структур с помощью бомбардировки электронным пучком показывает несомненную перспективность подхода, в котором используются внутренние