Создание государственных стандартных образцов и методик измерения модуля упругости и коэффициента трения для контроля и сертификации наноструктурных покрытий

• Автор: Бычкова, Марина Яковлевна
• Шифр специальности: 05.16.06
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2012
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 131 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ
Глава 1 ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
1.1 Структура, свойства и области применения многофункциональных наноструктурных покрытий (МНП)
1.1.1 Твердые износостойкие покрытия
1.1.2 Самосмазывающиеся покрытия
1.1.3 Жаростойкие покрытия
1.1.4 Коррозионно-стойкие покрытия
1.1.5 Биоактивные покрытия
1.1.6 Многослойные тепловыделяющие наноструктурные покрытия
1.2 Получение МНП методом магнетронного распыления
1.2.1 Магнетронное распыление однокомпонентных металлических мишеней
1.2.2 Магнетронное распыление многокомпонентных СВС-мишеней
1.2.3 Магнетронное распыление при одновременной ионной имплантации
1.2.4 Магнетронное распыление в установках с импульсным питанием и сложной конфигурацией магнитных полей
1.3 Современные методы исследования структуры и состава наноструктурных покрытий
1.3.1 Рентгеноструктурный фазовый анализ и электронная микроскопия.
1.3.2 Анализ спектров рассеяния электромагнитного излучения
1.3.3 Оптическая интерференционная профилометрия и сканирующая зондовая микроскопия
1.4 Современные методы исследования механических и трибологических свойств наноструктурированных покрытий
1.4.1 Контактная задача теории упругости и ее приложения
1.4.2 Измерительное индентирование (испытания вдавливанием)
1.4.3 Измерительное царапание (адгезионные испытания)
1.4.4 Измерительное скольжение (трибологические испытания)
1.4.4.1 Физическая модель фрикционного контактного
взаимодействия
1.4.4.2 Износ. Основные термины
1.4.4.3 Виды износа
1.4.5 Испытания при циклическом ударе
1.5 Обеспечение единства измерений механических и трибологических свойств наноструктурированных поверхностей
1.5.1 Средства измерений
1.5.1.1 Классификация средств измерений
1.5.1.1.1 Стандартные образцы
1.5.1.2 Метрологические характеристики средств измерений
1.5.1.3 Поверка и сертификация средств измерений
1.5.2 Средства испытаний
1.5.3 Нормативно-техническая документация (НТД) в метрологии
1.6 Постановка задачи
Глава 2 МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
2.1 Обоснование выбора материалов для создания стандартных образцов и описание объектов исследования
2.2 Приготовление экспериментальных образцов
2.2.1 Подготовка подложек
2.2.2 Осаждение покрытий
2.2.2.1 Осаждение однослойных наноструктурных покрытий Ті-С-Са-Р-О-И и Ті-Сг-В-И различной толщины
22.22 Осаждение многослойных наноструктурных покрытий ТІ-А1 с толщиной слоя менее 100 нм
2.3 Методы исследования
2.3.1 Оптическая профилометрия
2.3.2 Измерительное индентирование
2.3.3 Измерительное царапание
2.3.4 Измерительное скольжение
2.3.5 Вторично-ионная масс-спектрометрия (ВИМС) и оптическая эмиссионная спектроскопия тлеющего разряда (ОЭСТР)
Глава 3 РАЗРАБОТКА МЕТОДИК ИЗМЕРЕНИЯ МЕХАНИЧЕСКИХ И ТРИБОЛОГИЧЕСКИХ СВОЙСТВ НАНОМАТЕРИАЛОВ
3.1 Разработка методик измерения твердости, модуля упругости и коэффициента трения и износа наноматериалов
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
Глава 4 ИССЛЕДОВАНИЕ МЕХАНИЧЕСКИХ И ТРИБОЛОГИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ОДНОСЛОЙНЫХ НАНОСТРУКТУРНЫХ ПОКРЫТИЙ Ті-С-Са-Р-О-И И Ті-Сг-В-И
4.1 Контроль толщины получаемых наноструктурных покрытий

4.2 Шероховатость поверхности исходных подложек и получаемых наноструктурных покрытий
4.3 Влияние толщины получаемых наноструктурных покрытий на твердость и

модуль упругости
4.4 Влияние материала подложки на твердость и модуль упругости получаемых наноструктурных покрытий
4.5 Влияние материала подложки на адгезионную/когезионную прочность получаемых наноструктурных покрытий
4.6 Трибологические свойства исходных подложек
4.7 Влияние материала подложки и условий испытаний на коэффициент трения и износ получаемых наноструктурных покрытий
Глава 5 ИССЛЕДОВАНИЕ МЕХАНИЧЕСКИХ И ТРИБ О ЛОГИЧЕСКИХ СВОЙСТВ МНОГОСЛОЙНЫХ НАНОСТРУКТУРНЫХ ПОКРЫТИЙ П-А1
5.1 Механических свойства многослойных наноструктурных покрытий ТьА1
5.2 Трибологические свойства многослойных наноструктурных покрытий П-А1
Глава 6 РАЗРАБОТКА И АТТЕСТАЦИЯ ГОСУДАРСТВЕННЫХ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ МЕХАНИЧЕСКИХ И
ТРИБОЛОГИЧЕСКИХ СВОЙСТВ
6.1 Методика аттестации Государственных стандартных образцов модуля упругости и коэффициента трения скольжения наноматериалов
6.1.1 Установление аттестованного значения
6.1.2 Исследование однородности
6.1.3 Исследование стабильности
6.1.4 Стандартная суммарная неопределенность аттестованного значения
6.1.5 Расширенная неопределенность аттестованного значения
6.2 Разработка и аттестация Государственного стандартного образца модуля упругости наноматериала
6.3 Разработка и аттестация Государственных стандартных образцов коэффициента трения скольжения нанокристаллического материала
ВЫВОДЫ
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ
ПРИЛОЖЕНИЕ А Копии документов по разработанным методика измерений
ПРИЛОЖЕНИЕ Б Копии документов по разработанным Государственным стандартным образцам
ПРИЛОЖЕНИЕ В Копия акта о внедрении Государственного стандартного образца модуля упругости наноматериала

обеспечения с весьма высокой точностью, при субмикронном латеральном позиционировании.
В мире существует несколько компаний, занимающихся разработкой наноиндентометров (нанотвердомеров) [97]. На сегодняшний день лидером в производстве такого оборудования являются США. Наиболее распространенными по числу упоминаний в научных статьях и по количеству оснащенных лабораторий в мире, являются наноиндентометры компаний Hysitron (США) [98], Agilent Technologies (бывшая MTS Systems) (США) [99], CSM-Instruments (Швейцария) [100], Micro Photonics (США), Micro Materials Ltd. (Великобритания) [101].
Большинство из перечисленных приборов проводят измерении твердости методом наноиндентирования. В Российской Федерации активно представлены сканирующие нанотвердомеры семейства «НаноСкан» производства ФГУ ТИСНУМ [102], позволяющие проводить измерение механических свойств поверхностных слоев материалов как методом индентирования, так и методом сравнительного царапания (наносклерометрия) [103].
Указанные приборы позволяют решать многие исследовательские задачи, среди которых можно выделить нижеследующие:
Наиоиндентирование
При использовании весьма малых нагрузок (несколько мН) метод ИИ получил название наиоиндентирование. При таких нагрузках, как видно из рисунка 13, погружение индентора проходит на глубину нескольких десятков нанометров. Метод наноиндентирования незаменим при изучении тонких наноструктурированных пленок и многослойных наноразмерных структур (Табл. 2). Корректными измерениями твердости покрытий (без влияния подложки) принято считать такие измерения, при которых глубина погружения составляет не более 10-12% от его толщины [104]. Практически устойчивые экспериментальные кривые получают для глубин погружения более 25-30 нм. Поэтому наиоиндентирование успешно применяют для оценки механических свойств тонких пленок нанометровых и субмикронных толщин.
По аналогии с ИИ авторы предложили ниже следующее определение наноиндентирования. Наиоиндентирование - процесс контролируемого внедрения калиброванного сверхтвердого наконечника определенной формы (индентора) под действием нарастающей нагрузки в плоскую поверхность неподвижного образца на глубину нескольких десятков нанометров. Наиоиндентирование является частным случаем измерительного индентирования.